Способ приготовления индикаторной массы для определения паров ароматических углеводородов

(46) (72) В,В. и А. (71) орде тута а оци 53) 56) Гер ния Во о ГОСУДАРСТНЕННЦЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЫТИЙ 3616468/23-0406.07.8307.11.84. Бюл. Р 41А.К.Полищук, В.М.16 арапов,Зубрилов, В.М.ГлущенкоА.БарабанщиковЧеркасский филиал Киевскогон Ленина политехнического инстиим.50-летия Великой Октябрьскойалистической революции543.42.062(088.8)1. Перегуд Е.А., Быховская И.С.,ет Е.В.,Быстрые методы определевредных веществ в воздухе, Мия", 1970, с. 168.Филянская Е.Д., Козляева Т.Нхобин И.Г, Линейно-колористиий метод анализа вредных газов ив в воздухе промьипленньм. предпри. М., Профиэдат, 1958, с. 22,6 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ путемобработки предварительно промытогосоляной кислотой и водой и прокаленного силикагеля окислителемс последующей сушкой полученной массы,отличающийся тем, чтос целью повышения чувствительностиопределения, перед сушкой индикаторную массу предварительно вакуумируютпри остаточном давлении 10-70 мм рт. ств течение 5-10 мин.Кзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамприготовления. индикаторной массыдля определения паров ароматических. углеводородов в атмосферном воздухе 5и воздухе рабочей эоны промышленныхпредприятий,Известен способ приготовленияиндикаторной массы для определенияпаров ароматических углеводородов 10путем обработки очищенного силикагеля раствором соли ванадия в концентрированной серной кислоте, сушкимассы при 300 С с последующей засыпкой в индикаторные трубки 11 . 15Недостатком способа является низкий нижний предел определяемых концентраций ароматических углеводородов 0,1 мг/л (05 мм/мг/м 1,Наиболее близким к изобретению 20по технической сущности и достигаемым результатам является способприготовления индикаторной массы дляопределения паров ароматическихуглеводородов путем обработки предварительпо промытого соляной кислотойи водой и прокаленного силикагеляокислителем, например, растворомиодида калия в серной кислоте с последующей сушкой полученной массы 12 .щ 0Недостаток известного способа -низкий нижний предел определяемыхконцентраций ароматических углеводородов 0,2 мг/л (0,03 м/мг/м),Цель изобретения - повышение чув 35ствительности опрецеления.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу приготов"ления индикаторной массы для определении паров ароматических углеводородов путем обработки предварительно промытого соляной кислотой и водойи прокаленного силикагеля окислителем с последующей сушкой полученноймассы, перед сушкой индикаторнуюмассу предварительно вакуумируют приостаточном давлении 10-70 мм рт.ст. втечение 5-10 мин с последующей сушкойполучечной массы.О качестве окислителя используют 50 растворы соля ванадия в серной кислоте,и иодида калия в серной кислоте.Л р и м е р 1, Приготовление сипикагеля.г силикагеля типа КСКГ фракции 55 011-0,16 мм промывают в 15 мл водного раствора соляной кислоты ,1:1), затем в дистиллированной воде. После этого силикагель прокаливают в печипри 650 С в течение 2 ч и охлаждают.П р и м е р 2. 0,2 г пятиокисиванадия растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты. Кавескусиликагеля, обработанного по примеру 1, помещают в фарфоровую чашку ипропитывают 3,5 мл приготовленногораствора пятиокиси ванадия. Массупомещают в эксикатор, который подключают к вакуумному насосу и вакуумируют при различных давлениях ивременах, приведенных в табл,После этого вакуум снимают, массусушат под электрической лампой мощностью 500-1000 Вт (температурамассы 40-50 С) в течение 6-8 ч. Привакуумировании происходит небольшоеуменьшение веса индикаторной массына 2,5-3,0 мг (0,057). После сушкимассу засыгают в стеклянные трубкивнутренним диаметром 2,5 мм, высотаслоя - 50 мм с фиксацией массы на,концах трубки тампонами иэ стекловаты шириной 2"3 мм.С помощью газопинамической установки создают смесь ароматическихуглеводородов бенэола и ксилола ввесовом отношении 3:2 в концентрациив пересчете на углерод 62 мг/м.Через трубки с помощью газоаналиэатора УГпросасывали 220 млгазовоздушной смеси (ГВС) .Результаты испытаний приведены втабл. 1,Из табл, 1 видно, что уменьшениедавления ниже 10 мм, а также увеличение выдержки под вакуумом более10 мин не приводит к дальнейшемуувеличению длины окрашенного столбика (т.е. чувствительности),При увеличечии давления более70 мм рт.ст., а также уменьшениивремени выдержки под вакуумом менее5 мин длина окрашенного столбикауменьшается,Вакуумирование проводят при комнатной температуре, так как при повышении температуры индикационный эффект ухудшается (граница окрашенного столбика. нечеткая, окраска неравномерная),П р и м е р 3, 1,25 г иодида калия растворяют в 75 мл серной кислоты с удельным весом 1,8 ч г и пропитывают приготовленный по методике примера 1 силикагель фракции 0,16112972 Таблица Время выдержкинод вакуумом,мин Длина окрашенного столбика,мм Остаточное Состояние границыокрашенного столбика давление,мм рт.ст. 41 10 Четкая 10 1050 10 70 10 100 10 37 10 ф 41,5 70 10 70 41;5 10 41 70 20 41,5 10 70 20 41,5 760 30,5 025 мм иэ расчета 0,4 мл раствора наг силикагеля,Затем массу делят на 3 части.ФМассу У 1 далее выдерживают под вакуумом , потом сушат при 175-185 оС1в течение 60 мин.Массу2 сушат при 175-185 С в течение 60 мин, затем вакуумируют при 10 мм рт.ст. в течение 10 мин.Массу В 3 сушат при 175-185 С в0 течение 60 мин, и не вакуумируют.Затем иэ масс В 1-3 изготавливаютг индикаторные трубки. На газодинамической установке создают концентрацию бензола в ваэдухе 200 мг/м. Через трубки с помощью газоанзлиэатора УГпросасывают 220 мл ГВС. Испытания проводят при нормальных условиях (25+10 С, 76050 мм рт.ст), 5 Результаты испытаний приведеныв табл, 2.Как видно из табл. 2, вакуумирование масс после сушки (масса2) эФФекта повышения чувствительности 1 О не дает.Вакуумирование массы перед суш"кой (масса У 1) позволяет увеличить чувствительность более чем на ЗОХ по сравнению с известным способом 15 (массы У 2 и 3).1122972 Таблица 2Остаточное давле" Длина окрашенногостолбика, мм Время выдержкипод вакуумом,мин Умассы ние мм рт.ст. 10 14 10 10 13 10 100 10 70 10 10 70 70 760 10 10 760 Составитель В. Гладков,Редактор Р. Цицика Техред Т.Маточка Корректор О, Билак Тираж 822Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 8132/37 Филиал ППЛ "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4