Способ ввода жидкой пробы в хроматограф

ЙСАНЙ Союз СоветсеаСоцналмстммескихРеспублик О П61) Дополнительное н авт, свнд.ву -22) Заявлено 26,01.7;21) 2447663/23-25с присоединением заявки ) М. Кл.601 Й 31/08 Гавударстееннмй комет Сввата Мккестраа ССС аа делам кзвбрвтвакй я вткрмткй(45) Дата опубл УДК 543,544(72) Авторы изобретения гапок и М Вигдергауз, Р имов сесоюзный научно-исспедоватепьский институт угп сырьядног явитель ИДКОЙ ПРОБЫ МАТОГРАФ 4) СПОСОБ В ческосоей проробы вба смешияется в эким увея в момент хроматогр е, к ухудв хромаар ового идкойвой фазы иде уч 1Изобретение касается хроматографи го раздепения и анапиза органических диненнй, а именно способа ввода жидко бы в хроматограф, работающий с паровым эпюен том.Известен способ ввода жидкой п хр оматограф, в к о тор ом жидкая пр о вается с паровым эпюентом, испар потоке эпюента и затем подается в хромат графическую колонку 11Этот способ характеризуется ре пичением объема пробы и давпени ее испарения, что приводит к,нарушению ги родинамического режима работы фической копонки н, как спедстви шению качества раэдепения.Наиболее близок к предпагаемому изобретению способ ввода жидкой пробы тограф, вкпючающий генерирование и эпюента иэ жидкости, дозирование ж пробы, испарение ее и перевод паро потоком пара в копонку 12 .Этот способ искпючает образование мертвого объема и позвопяет нескопько уп шить качество раэдепения,25,06.78 Бюллетень,% 23вания описания 27.05,78 Однако иснарение жидкой пробы при программируемом нагреве и заданном давпениисущественно успожняет процесс ввода пробыи ведет к подаче пробы в хроматографиче 5 скую копонку в порядке возрастания температур кипения компонентов. Такая подачапробы в копонку попожитепьно впияет на качество разделения пищь при испопьэованиинепопярных неподвижных фаз, При испопьэовании же попярных неподвижных фаэ подачапробы в копонку в порядке возрастания температур кипения компонентов не совпадаетс удерживающей способностью фазы и приво.дит к обратному резупьтату, т.е, к торможению выхода компонентов и ухудшению качества Разделения"Особенно это проявпяется в препаративном варианте хроматографии,когда вводятся бопьшие объемы проб.Цепь изобретения - упрощение процессаввода пробы и упучщение качества. ее раэдепения,Это достигается тем, что от ыйобъем жидкой пробы смешивают Ющщщей на генерирование паровогокостью и испарение пробы и генмуарового эпюента .из жидкости проводят соьместно,Смешение жидкой пробы с поступающейна генерирование парового элюента жид 1костью и их совместное испарение при подключенной хроматографической колонке упрощает процесс ввода пробы, исключает еерезкое испарение, мертвый обьем и подачу в колонку в поряцке возрастания температур кипения компонентов и за счет этогопозволяет улучшить качество ее разделенияв хроматографической колонке,На. фиг. 1-6 приведены хроматограммы,поясняющие предлагаемый способ,П р и м е р 1, На лабораторной устаноьке, содержащей генератор парового элюентас электроподогревом и хроматограф марки"Ивет" с пламенно-ионизационным цетектором, проводят Разделение смеси углеводородов С -С при вводе жидкой пробы впоступающую на генерирование парового элюента жидкость, В качестве такой жидкостииспользуют воду, Обьем вводимой пробы0,1 мл.Условия эксперимента, Хроматографичская колонка длиной 3 и и диаметром 4 ммзаполнена сорбентом%полиэтиленгликольадипинита ЯЗВ) на циатомитовом кирпиче фракции 0,25-0,5 мм. Температураоколонки 120 С. Скорость парового элюента6 см/сек.Результаты эксперимента приведены нахроматограмме,см.фиг.1. Для сравнения проводили эксперимент по разделению указаннойсмеси на установке, содержащей генераторпарового элюента и испаритель пробы.Ьпрограммируемым нагревом от 100 цо200 С в течение 8 мин прн вводе пробы виспаритель. Условия эксперимента те же.Результаты эксперимента приведены нахроматограмме,смвфиг,2,Пики хроматограмм,см,фиг.1 и 2, соответствуют: 1-н,гептан,2-бензол и З-толуол. П р и м е р 2, На препаративной установке, содержащей генератор парового элюента с электрообогревом и хроматограф марки "Эталон" с пламенно-ионизационным детектором, проводят разделение смеси углеводородов С - С 1 при вводе жидкой робы в поступающую на генерирование парового элюейта ,жидкость, В качестве такой жидкости используется вода, Обьем вводимойпробы 20 мп,Условия эксперимента. Хроматографическая колонка длиной 3 м и диаметром 23 мм заполнена сорбентом - 20% полиэтиленгликольадипинита. на диатомитовом кирпиче фракции 0,5-1 мм, Температура колонкио120 С. Скорость парового элюента 1 см/сек. Результаты эксперимента приведены нахроматограмме, см. фиг.З Длясравненияпровоцятэксперимент по разделению указанной смеси на установке, содержащей генера-.15 тор парового элюента и испаритель пробы опрограммируемым нагревом от 100 до200 С в течение 6 мин при вводе пробы виспаритель. Условия эксперимента те же.Результаты эксперимента приведены на1 в хроматограмме, см, фиг.4. Пики хроматограмм, см. фиг.З и 4, соответствуют: 1-н.гептан, 2-бензол и З-толуол.П р и м е р 3. На лабораторной установ- ке и в условиях, соответствующих примеру 1,на колонке, заполненной сорбентом -,207 оапиезона на диатомитовом кирпиче фракции0,25-0,5 мм проводят разделение смеси углеводородов С - С при вводе. жидкой пробы в поступающую на генерирование парового элюента жидкость. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см.фиг, 5.Для сравнения проводят эксперимент поразделению указанной смеси углеводородовпри вводе пробы в испаритель с программируемым нагревом. Результаты экспериментаприведены на хроматограмме, см. фиг.6.Пики хроматограмм, см,фиг.5 и 6, соответствуют: 1-н.гептан, 2-бензол и 3-толуол.Из сравнения хромвтограмм фиг.1 с фиг.2, фиг.З с фиг.4 и фиг,5 с фиг,6 видно,чтопредлагаемый способ ввода жидкойлробы вхроматограф обеспечивает более четкое разделение компонентов смеси углеводородовС 6 - С 7 на полярной и неполярной неподвиж-.ных фазах, в аналитическом и препаративномварианте хроматографии но сравнению с известным.Предлагаемый способ ввода жицкой пробыв хроматограф может использоваться в широкой лабораторной и заводской практике прианализе и препаративном разделении смесейжидких углеводородов и других органическихау соединений в нефтеперерабатывающей,нефтехимической и химической отраслях промыв.пенности.Использование предлагаемого спосебапозволит упростить процесс ввода жидкой56 пробы в хроматограф и улучшить качестворазцеления смесей жидких углеводородов идругих органических соединений,Формула изобретенияСпособ ввода жидкой пробы в хроматограф,включающий генерирование парового элюэнта из жицкости, дозирование жидкой пробы,испарение ее и перевод паровойфазыпото,Ф фоком пара в колонку, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с цепью упрощения процесса вводапробыи упучшения качества ее раздепения,отдозированный обьем жидкой пробы смешивают с поступаюшей на генерирование парового эпюента жидкостью и испарение пробыи генерирование парового элюента из жйдкости проводит совместно. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :1. Бигдоргауз М.С. и др. Успехи химии,Х 3 У,1975 2.377,52. Авторское свидетепьство М 312197,кп. 601 й 31/08, 1971,6121 72 Фиг, Ф Составитель Г.ВинокуроваРедактор Л.Гребенникова Техред С, Беда Корректор С,Ямалова Подписноеа Министров СС а Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 3454/39 Тираж 1112 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и от 113035, Москва, Ж, Рауш