Способ выделения анцентрата из антраценовой фракции каменноугольной смолы

(61) Дополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 25.02.74 с присоединением 998519 04 л,2 С 07 С 7/10 С 07 С 15/28 вк Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытий Опубликовано 15,03.7 Дата опубликования Бюллетень1 исания 18.05.77 53) УДК 665.66.662.371) Заявител 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА ИЗ АНТРАЦЕНОВОЙ ФРАКЦИИ КАМЕННОУГОЛЪНОИ СМОЛЫ ения является повышение продукта и упрощение пропособу выделеой фракции катвляют путем лективным расления на входеи температуре емому раценоосуще ции с с аде да вод. ст лага з ан моль стра переп 0 мм особа состоит сть экстракци ощуюся снизу сырого антра ызгивающее т растворит в следующем, онного аппара. вверх кристал цена через спеустройство неель, например дцетон. Процесс ведут пр ления на выходе и продукта с помощь Соотношение сыро теля поддерживают Технический ант а экстракт - в них го аппарата,Сочетание проце жидкость - тверд на выходе и входе емым с помощью ви 25 - 30 Свходе обю вакуумао антраценв пределарацеи вывоней части и перепаде даврабатываемого или давления.а и растворих 1:3 - 1:4. дят в верхней, экстракционносса экстракции в системе ое с перепадом давления зоны экстракции, создаваакуума или давления, по. процесс в сторону более воляет направит Государственный комитет (23) Приоритет Изобретение относится к области получения технического антрацена из сырого и может найти применение в коксохимической промышленности.Сырым антраценом называется продукт, 5 выделяющийся при кристаллизации антраценовой фракции каменноугольной смолы. Наряду с антраценом в нем содержится карбазол, фенантрен и другие соединения.Известен способ выделения технического 10 антрацена из сырого продукта обработкой последнего ацетоном в периодическом процессе при атмосферном давлении и температуре около 50"С, близкой к температуре кипения растворителя, Для получения 93%-ного продукта применяют трехстадийный процесс. Расход ацетона 24,5 м на 1 т конечного продукта, выход целевого продукта составляет примерно 50% 11.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракции, заключающийся в том, что антраценсодержащую фракцию предварительно обогащают перекристаллизацией, а затем кристаллы подвергают противоточной экстракции с селективным растворителем. Недостатком данного способа является обязательное обогащение путем кристаллизации сырого продукта 2. 30 Целью изобрет выхода целевого цесса.Согласно пред ние антрацена и менноугольной с противоточной эт творителем при и выходе 60 - 60 25 - 30 С.Технология сп В верхнюю ча та на передвига лическую массу циальное разбр прерывно подаюТаблица 1 Показатель 1:4 1;4 Соотношение сырого антрацена и ацетонаТемпература процесса, СЧистота обогащенного антрацена, % 3093,9 3089,9 73,0 83,0 Выход антрацена от ресурсовв сырье % Предложенный способ, сущность которого состоит в сочетании процесса противоточной экстракции в системе жидкость в тверд с перепадом давления на выходе и входе зоны экстракции, позволяет существенным образом изменить процесс и наряду с получением более качественного продукта увеличить выэффективного растворения в растворителепримесей, в результате чего достигается улучшение качества техического антрацена и повышение его выхода от ресурсов в исходномсырье,В качестве исходного сырья используют сырой антрацен состава, вес. %:Антрацен 20 - 30Карбазол 10 - 25Фенантрен 30 - 37Масла 10 - 15Зола 0,02Влага До 2,5Расход растворителя составляет 0,3 т на1 т конечного продукта.Полученный очищенный продукт имеетт. пл. 212 С и следующий состав, вес, %:Антрацен 93 - 94Кар базол 3 - 4Зола 0,2Нелетучие соединения 0,2Сера До 1,0П р и мер. Сырой антрацен с содержаниемцелевого продукта 25 - 30% подвергают обработке ацетоном при температуре около 30"С,перепаде давления на выходе и входе зоныэкстракции 100 мм вод, ст. и соотношениирастворителя и сырья 4: 1. Перепад давлениясоздают с помощью вакуума.Выход продукта от ресурсов в сырье составляет 83,0%, чистота. получаемого антрацена 93,96%,В табл. 1 приводятся сопоставительныеданные процесса обогащения сырого антрацена, выполненного предлагаемым способом(А), и путем экстракции в системе жидкость в тверд в случае отсутствия перепададавления на выходе и входе зоны экстракции и при соотношении антрацена и растворителя 1: 4 (Б).550371 4ход его от ресурсов (83 против 73%). Способ может быть осуществлен по непрерывной схеме,В табл, 2 приведены данные, подтвержда ющие существенность величины перепададавления Р 1 и Р 2,Таблица 2 Величина ЬР, мм вод.ст. Выход антрацена от ресурсов, % Содержание основого вещества, % 10 Р 1, мм вод. ст.Р 2, мм вод. ст. 86,0 85,9 85,3 85,0 85,4 85,0 86,1 87,2 89,0 92,9 94,3 94,4 92,8 90,5 87,5 82,3 60 80 100 100 140 300 600 600 50 70 70 50 30 50 70 30 110 150 170 150 170 350 670 630 25 Формула изобретения Способ выделения антрацена из антраценовой фракции каменноугольной смолы путемпротивоточной экстракции селективным растворителем, отл ич а ющи й ся тем, что, сцелью повышения выхода целевого продуктаи упрощения процесса, последний проводятпри перепаде давления на входе и выходе60 - 600 мм вод. ст. и температуре 25 - 30 С.Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе:1. Справочник коксохимика, М., Метал 60 лургия, Ц. 66, т. 111, с. 371 в 3,2. Авторское свидетельство245059,кл, С 07 С 7/10, 1969 (прототип). Опыты выполняют при температуре 28 С.Оптимальной величиной перепада давленияявляется 100 мм вод. ст. Изменение величины перепада, хотя и приводит к незначительному повышению выхода продукта, однако существенно снижается чистота получаемого продукта - содержание основного вещества уменьшается.Абсолютная величина Р 1 и Р, не являетсяопределяющей, необходимым условием является оптимальный перепад давления ЬР.Оптимальным температурным режимомпроцесса является 25 - 30 С.40 При более высокой температуре выход антр а цена существ енно уменьшается.Ведение процесса при температуре ниже25 С нецелесообразно, так как потребует энергозатрат на создание такой темпера туры,