Способ получения этинильных и полиэтинильных алифатических, ароматических или азотсодержащих гетероциклических производных
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 596567
Авторы: Василевский, Котляревский, Синяков, Шварцберг
Текст
Союз Советскин Сциалистичесиин Республик(6) Дополнительное к авт, сяи,1 ну 4 (21) 2070780/23-04 (5) Я, Сл,(22) Чаявлено 14 С 07 С 1,./2 присоедииеиием ааяиинГосударственный номнтет Совета Министров СССР оо делам иэооретеннй и открытий5.03.78. БюллетеньО аиня описание 14.02.78 2) Авторыизобретения С Ф. ВасилеВский, М, С. впрпберг, И, Л, Котпярепскии А. И. Синяков Институт химической кинетики и горения Сибирского отдепенияАН СССР 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕ 1 ИЛ ЭТИНИЛЬ 1 ЫХ И ОЛИЭ 1 ИЛ.АЛИфАТИЧЕСКИХАРОМАТИЧЕСКИХ 1 ЛАЗОГСОДЕРВА 1 ЦИХ ГЕТЕРОЦИКЛИ 1 ЕСК ХПРОИЗВОДНЫХ Йзобретегехническог Изобретение относится к усовершенствованному способу получения атинипьных и попиэтинипьных апифатических, ароматических ипи аэотсодер)каших гетероцикпических производных.оИзвестен способ получения монозамещеиных ацетипеновых соединений путем щепочного термического расщепления третичных в -ацетиленовых спиртов в вакууме и при атмосферном давлении с поспедуюшей отгон-кой продуктов реакции Я, При применении етого способа к ряду ацетипеновых спиртов производных пиридина, пиразопа, имидазопа и триазопа, образующих монозамещенныеацетипены, получают целевые продукты с низким выходом - около 30% 21. гие отличается от иооостног о о решения тем, что пригесс реде высококигщщего раг твоимер лгетапентафепиповггй эфир гроводят в)итепя напр П р и м е р 2, 4-Ьутадцпиц3, 5- о -триметиппираэоп, В приборе дпя возгонкив вакууме нагревают до 120 С прц пле- нении 1 мм рт, ст. тонкорастертую смесь 0,3 г 1-(1, 3, 5-1 рилгетцппи 1 зопип)- 5-метилгексадиин -1,3-опа, 0,06 г порошкообразного КО 1 в 5 мп фЭ. ВэзгоИсць изобретения - повышение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов, Сущность изобретения состоит в том что третичные ацетипеновые спирты подвергают шепочпому термическому расщеппению в вакууме или при атмосферном давпения в среде высококипяп,его растворителя, например метапентафениповый эфир. П р и м е р 1, 3,4,5-т 1 цатипип-летиппиразоп,2,3 г 3 4, 5-тряс-(3-окси-Э-летипбутггн-ип)г-метилпиразоца и 01 г порошкообразного КОН вносят в 10-15 мп расппавпенного метапентафепипового эфира (ПФЭ) и нагревают в приборе дпя вакуумной сублимации при 120"С и вакууме 1 мм рт. ст. Возогнавшийся Э, 4, 5-триатиниц-метипппразоп повторно субпимирукт, Выход 087 г (805%) при нагревании продукт попимеризуется, ие ппавясь.596567 Составитель Т. ЯкунинаРедактор Л. Ушакова Техреа А, Астырев Корректор М. Йемчик Заказ 1017/26 Тираж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Фипиап ПГ 1 П Патентг. Ужгород, уп. Проектная, 4 няют 0,18 г (82%) 4-бутадинип,3,5 триметиппираэопа, т, пл, 134,5 С.оР р и м е р 3, 3,5-диэтинип-метип 1,2,4-триаэоп.7 5 мг 3,5-бис-(З-окси-З-метипбутин 1 ин)-1-метил -1,2,4-триазопа.в присутствии 20 мг порошкообраэного КОН в5 мп ПФЭ нагревают при 120 С в вакууме 1 мм рт. ст. в приборе дпя еубпимации,При этом возгоняют 12 мг (30%) 3,5 диэтинип-метин,2,4-триаэопа, температура плавления 103 фС,Найдено, % З 2,02С НМ7 5 3Вычиспено,%: К 32,06.ПМР-спектр (СНС 1, ц м. д.): 3,88(С-С), 3313 (С-СН).П р и м е р 4, .3-этинил-метип 1,2,4-триаэоп.Смесь 100 мг 1-(1 метил,2,4-триаФ ( Фзолип)-метилбутин-опаи 90 мг 25порошкообраэного КОН в 5 мл ПфЭ нагревают при 110 С в вакууме 1 мм рт, ст.в приборе дпя вакуумной субпимациа, Возогнавщийся продукт сублимируют, ВыходЗ-етинип-метип,2,4-триазопа 55 мг М",3 87 (И СН ), 3.13 (С-СН), 8,05 (5-Н)3- .ИК-спектр (СНС 1 9 см ): 2145 (С-С),3315 (С-СН).П р и м е р 5. Метиповый эфир ортоэтинипкоричной кислоты.960 мг 1-орто-( р -карбометоксивинил)фенип-метилбутин-олаи 20 мг порошкообраэного КОН нагревают в. 5 мг ПФЭдо .120-140 С в вакууме 1 мм рт. ст.Г 1 ри этом возгоняют 700 мг (96%) ортоэтинчлкоричной кислоты т, пп, 61,5-62 С.П р и м е р 6. 2.-метипгексадиин,5 ол. 15,5 г 2,7-диметипоктадиин,5-диопа-2,7 тщательно перемешивают с 2 г прокаленного К СО и вносят в 15 мп расппав 2 3ленного ПФЭ, Смесь нагревают до 180190 С (30-20 мм рт, ст) и отгоняют образующиеся продукты, После повторной перегонки получают 9,4 г (92,5%) 2-метипгексадиин,5-юпа, т. кип, 52-54 С(3 мм рт, ст), Э 1,4925,П р и м е р 7. 1, 2, 4, 5-тетраэтинилбенэоп,360 мг 1, 2, 4, 5-тетра-(3-окси-метил-бутил-ил)-бензопа и 60 мг порощкообразного КОН нагревают в 5 мп; ПФЭпри 170-180 С в вакууме 1 мм рт. ст.При этом возгоняют 110 мг (71%)1, 2, 4, 5-тетраэтинипбензопа, т, субп.90 С (1 мм рт ст).Найдено,%: С 96,60, Н 3,44.Н14 6Вычислено,%; С 96,52, Н 3,47.ПМР-спектр (диметилсупьфоксид, В м. д.) ,,4,67 (С-С-Н). 7,75(Н ядра).ИК-спектр (СС 1,Я см): 2210 (С-С),3312 С-СН). формула изобретения Способ получения этинипьных и полиэтинипьных алифатических, ароматических илиаэотсодержащих гетероциклических проиэвод=ных путем щелочного термического расщепления третичных а -ацетиленовых спиртов в вакууме ипи при атмосферном дввпении с поспедующей отгонкой продуктов реакции,. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения выхода и расщирения ассортимента целевых продуктов, шепочное термическое расщепление проводят в средевысококипящего растворителя, например метапентафенилового эфира,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;1. Гусев Б, П. Кучеров В. Ф. "ИзвестияАН СССР, ОХН, 1962, 1062 с,2. Шварцберг М. СБижан Л, Н, Котпяревский И. Л. "Известия АН СССР",Серия химическая, 1971, 1534 с.
СмотретьЗаявка
2070780, 14.10.1974
ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ КИНЕТИКИ И ГОРЕНИЯ СО АН СССР
ВАСИЛЕВСКИЙ СЕРГЕЙ ФРАНЦЕВИЧ, ШВАРЦБЕРГ МАРК САМУИЛОВИЧ, КОТЛЯРЕВСКИЙ ИЗРАИЛЬ ЛЬВОВИЧ, СИНЯКОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 11/22
Метки: азотсодержащих, алифатических, ароматических, гетероциклических, полиэтинильных, производных, этинильных
Опубликовано: 05.03.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-596567-sposob-polucheniya-ehtinilnykh-i-poliehtinilnykh-alifaticheskikh-aromaticheskikh-ili-azotsoderzhashhikh-geterociklicheskikh-proizvodnykh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этинильных и полиэтинильных алифатических, ароматических или азотсодержащих гетероциклических производных</a>
Предыдущий патент: Способ очистки углеводородов с4-с7 от примесей циклопентадиена
Следующий патент: Способ получения циклогексана
Случайный патент: Аналоговый переключатель