Способ получения циклогексана

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛВСТВУ(11 596568 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 61) Дополнительное к авт. свид.ву22) Заявлено 28,08,76 (21)2408008 51) С 07 С 13/18 С 07 С 5/10 присоединение3) Приоритет явки Государственный камнтет Совета Мнннатраа СССР по делам нэабретеннй н открытнй( 088,8) юллетень Ио ия 14 02 781 Л В. Сокольский, М, С, Ержвн) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКЛОГЕКСАНА Поставпенная цель достигается тем,что цикпогексан получают жидкофазным гидрированием бензопа при повышенных температуре и давлении водорода в присутствиискепетного никель-марганцевого катализатора, допопнитепьно 7-10 вес.% мопнбденвипее 2-10 вес.% вопьфрвма.Предпочтительно процесс проводят притемпературе 120-180 фС и давлении водоро да 40-80 атм.Сплавы катапизаторов готовят в высокочастотной лечи. Сппавы дпя приготовпениякатализаторов содержат, вес%: впюминия 50;никеля 38-47; марганца 2; молибдена ипи15 вопьфрама 110. Сплав катализатора измепьчают до размера зерна 0,25 мм, активациюего ведут 10-20%-ным водными растворамиедкого натрв при 100 С в течение 1 ч,тщательно отмывают водой от спедов щепо чи (до нейтральной реакции) и применяютдпя Гидр яров анин.Пример 1аго, вес.%: никеля цна 10, алюминияч25 ным раствором щ попуче- ефтехин содержащеа 2, мопибдеивают 20%- ООС в тече 1 г сплав 38, марган 50, вышепа епочи при 1 Изобретение относится к способу ния цикпогексана, испопьзуемого в н мическом синтезе.Известен способ получения цикпогексан путем жидкофазного гидрирования бензопа при температуре около 200 С и повышеном давлении водорода в присутствии скелетного никепевого катапизатора 21,Однако температура процесса высока, а катализатор недостаточно активен.. Наибопее бпизким по своей технической сущности является способ попучения цикпогексанв путем жидкофвзного гидрирования,бензопа при повышенных температуре и давлении водорода в присутствии скелет- ного никелевого катапизвтора, промотирова ного рением (0,1-1,0 вес,%), марганцем (1-2 вес.%), вольфрамом (2-7 вес.%). Процесс ведут при давлении водорода окопо 150 кгс/см 2 и температуре 160-180 С.Бремя реакции 60-85 мин 21.Белью изобретения явпяется интенсифика ция процесса за счет сокрашения времени реакции. а. Н, А. Зиброва, Г, М, Каирбекова,всквя и Р, М, Атамановская,6 О ин ние 1 ч, .80 мл бензода гидрируют в автоклвве Вишневского с перемешивающим устройством. В табп. 1 приведены данные по впиянию давпения и температуры на степень пре- а.вращения, из которых видно, что 10 ОЪ-иыйвыход цикпогексана достигается при температуре 160-180 С и давлении водорода6 Оатм. П р и м е р 2, Используют катализатор 10 содержащий 96 весЛ. никеля, 2 вес.% марганца и 2 вес,% вопьфрама, который активируют, как в примере 1. опное превращение бензопа в циклогексане достигается при температуре 180 С и давпении водорода 40 атм за 25 мин. При повышении давления .водорода до 60-80 атм 1 ОС 3-ный выход цикпогексана достигается при температуре 120-180 С за 20-25 мин. Гндрирование заканчивается за 2 П р и м е р 3. На чертеже показано изменение степени превращения бензола в циклогексан в зависимости от копичества добав.ки (мопибден, вольфрам) к никепь-марганцевому катализатору, содержащему 2 весЛ марганца, Видно, что введение 710 вес 36 мопибдена и 1-10 вес.% вольфрама повышает активность никепь-марганцевого катализатора в 1,5-1,9 раз.Кроме того, улучшается механическая прочность контакта.П р и м е р 4. Используя одну и ту же навеску катапизатора - 1 г никель-марганцевого катапизатора, содержащего 2 вес.% марганца, в который вводят добавки, гидрируют две порции (по 80 мл каждая) бензопа при температуре 160 С и давпении водорода 40 атм. Результаты опытов приведены в табп.596568 Таблица 2. Без добавки 70 30 60 100 60 40 Молибден 78 30 40 1,7 77 Ванадий 30 1,8 88 ФорМула изобретеиии1. Способ получения циклогексана жид кофазным гидрированием бензола при повышенных температуре и давлении водорода в присутствии скелетного никель- марганцевого катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификациио процесса, используют катализатор, дополнительно содержаший 7-10 вес.% молибдена или 2-10 вес.% вольфрама 2, Способ по и. 1,о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс проводят при температуре 120-180 С и давлении водорода40-80 атм.Источники информации, принятые во внтмаиие при акспертизе.1, Патент Великобритачии % 1247278,кл. С 5 Е, 1871.2, Авторское свидетельство М 255226,кл. С 07 С 13/18, 1960,Фс -Мфю. Ь вась бО г э и 7 Ф елЮа АдаЖи, бее ( Составитель Т. РаевскаяРедактбр Шарганова Техред Э. Чужик Корректор М, Демчик Заказ 1017/26 Тира ЦНИИ ПИ Государ по 113035, Мосе Филиал АППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная 4 О1 РОФ ф дд ственного комитетаделам изобретенийква, Ж, Раушская ПодписноеМинистров СССтий