Способ очистки углеводородов с4-с7 от примесей циклопентадиена

Союз Советснмн Сои 1 цадмсткцеснмн РеспубпмнОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АЗЮРСКОИУ СВИДЕПЛЬСТВУ 1. 596566 1) Дополнительное к авт, свил(22) Лаявс присоед 010 ки ГаоударствеиньЮ коцит Соеото Министров ССС оо делам нзооретеннй(43) Опубликовано 05.03.7 53) УД 1 547.315 Бюллетень9 н отнрыти ата опубликования описания 14,.02,7.1 2) Авторы изобрет Е, А, Бупанов, Б, А. Сараев, С. Ю, Лавпов, С. П, Павпова и В, В, Смирнов аявитель ОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОЗ С -СОТ ПРИМЕСЕЙ ЦИКЛОЛЕНТЛДИЕНА еуг ест процеаприм е стерр бутадтана и О 5 оро 5 Изобретение относится к очистк певодородов С 4 -С, применяемых в кач ве мономеров и растворителей в сс еорегупярной попимеризации, н е иена, изопрена, цикпопентена, изопентопуопа.Присутствие цикпопентадиена в мономереипи растворитепе отрицательно влияет накачество каучука и кинетику попимеризации,поэтому содержание его должно быть незначитепьным, Мак, в изопрене направпенном на стеорегупярную попимеризацию,содержание цикпопентадиена допжно бытьне более 1 рр,(0,0001 вес.%). Аналогичные требования предъявляются и к другимуглеводородам,Известен способ очистки угпевоаородовот примеси цикцопентадиена путем обработки метаппическим натрием 1.Недостатком способа является частичнаяпопимеризация апкадиенов, что приводит кпотере целевого продукта и забивке аппаратуры.Известен способ очистки углевод дов примеси цикпопентддиена путем его вза ИМОДЕйствп и С ЦитПИЧЕСК ЦМ ь" гтц 1 1 М ( ЦЦ 1 ногексаном. В присутсгвцц и.1 ппцзатора идроокиси иеепочного 1 е Гицпа ццц юнообми ной смОлы В ОН-фор ма 2 1ОСНОВНЫМ 11 ЕДОСТЯТЕОМ 1,ос 11 ЯВПЯЕТСЯ ВЫСОКИЙ РаСХО.; Ц 11 К 11 О 1 ЬС 11 и:.:Л, КОТОРЫЙ самопроизвопьнс ко.1 д;.-11 с 1.1 .:;:т: в смопы В присутствиц иеепо:1 ц,. 1-асх Н 1.1 о 1 огексацона на 1 т очи 1 наемого изопП) а пл цлп 1 ым промыюлент 1 ых уст;П 1 ово 1; сост.11 в 1 ист 10 кг (7 руб).Наибоиее бпизкцм по 1 ехпц 1 еской су 111 ности к заяВленному яв 1 Ю ется способ оч исткц угиеводородов от нрцм.-сц 1111 Н 11 о 11 ентадцена путем обработки реагептом, в качестве которого испопьзу 1.Т и.;1 дцвцпу;.;1 ые цзомеры динитробензопа цпц цх с 1 цесь В вик. 0,02- 0,1%-ного раствора В В.1 и,: в.; к:И 1 бо:.1 овых кисдот илц дцметц 11 супь 4 доксцде 11 присут стВци 5 20 ю-ного водного раствора 111 епочц. На 1,0 объе;1 уг 11 епоноропа бе 11 ут 0,1-0,15 объема раствори ц 1 епа 1 ц и 0,2- "О 5 объема раствора дц.1 цтроб;Нзсп 1 а В амиде карбоновой кислоты цпи дцметипсупьфоксиде. ОЧ 1 стку осу п 1".:ствпп 1" Г при596566 Составитель Н. ГлебоваРедактор Т, Шарганова Техред 3 Фанта Корректор М. Демчик Эаказ 1017/26 Тираж 559 Подписное 111111 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Наушская наб., д, 4/5Фппппп 11 П 11 "Патент,Ужгород, уп. Проектная, 4 температуре 10=40 С в течение 5 мин. Глубина очистки менее 1 ррах .К недостаткам известного способа относятся гидрокиз растворителя в присутствии водного раствора щелочи, что приводит к его значительным потерям 2%) наличие в процессе очистки воды что требует осушки изопрена перед дальнейшей его переработкой, повышенный расход дорогостоящих продуктов, в частности шепочи.Бель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается тем, что углеводороды С -С обрабатывают карбидом капь 7ция в присутствии диметипсупьфоксида, используя 0,4-10 вес. ч, карбида кальция на 1 вес. ч. диметипсульфоксида.Отличием спосособа является использование в качестве реагента - карбида кальция, взятого в количестве 0,4-10 вес.ч, на 1 вес, ч. диметипсульфоксида.Очистку осуществляют при температуре 20-80 оС и времени контакта 0,1-5 ч при .общем количестве карбида кальция и диметипсупьфоксида 1-20 вес. ч, на 100 2 вес. ч, очищаемого углеводорода.При количестве карбида кальция менее 0,1 вес. ч. на 1 вес. ч. диметипсупьфоксида наблюдаются повышенный расход диметипсупъфоксида и низкая скорость очистки, при 30 количестве карбида кальция более 10 вес,ч, на 1 вес. ч, диметилсупьфоксида очистка не происходитП р и м е р 1. 100 г изопрена, содержащего 0,0090 вес. % цикпопентадиена, 35 смешивают с 15 г лиметилсульфоксида, переливают в стеклянную ампулу, засыпают в нее 2 г карбида кальция. После этого ампупу герметичНо закрывают и помешают в термостатгде выдерживают 2 ч при 40о70 С и перемешивании. Выделенный путем перегонки изопрен после очистки содержит 0,0001 вес% цикпопентадиена.П р и м е р 2. 100 г бутадиена, содержащего 0,0210 вес,% цикпопентадие на, смешивают с 4 г диметиксупьфоксида. Смесь переливают в стеклянную ампулу и засыпают в нее 15 г карбида кальция.Ампуну герметично закрывают и помещают в термостат, где выдерживают в течение 5 ч при 20 С и перемешивают. Выделен- о ный путем перегонки бутадиен после очистки содержит 0,0001 вес% цикпопентадиена.П р и м е р 3, 100 г толуола, содержащего 0,0090 вес. % цикпопентадиена,смешивают с 10 г диметилсупьфоксида,переливают в стеклянную ампулу, засыпают в ампулу 10 г карбида кальция, Ампулу герметично закрывают и помещаютв термостат, где выдерживают 0,1 ч притемпературе 80 С и перемешивании. Выделенный путем перегонки топуол послеочистки содержит 0,00003 вес,% цикпо.=пентадиена.П р и м е р 4: 100 г цикпопентана.содержащего 0,02220 вес,% цикпопентадиена, переносят в стеклянную ампулу, ,запивают 10 гдиметилсупьфоксина и засыпают 10 г карби-.да кальция, Ампулу герметично закрываютя помещают в термостат, где выдерживаютв течение 2 ч при 70 С и перемешивании.Выделенный путем перегонки цикпопентенпосле очистки содержит 0,00007 вес.%цикпопентад иена,К преимушествам предлагаемого способаотносятся отсутствие гидролиза диметилсульфоксида и воды в процессе очисткичто исключает необходимость осушки углеводорода. Крометого, нет необходимости в рециркупяции значительных количеств растворов и реагентовна повторную очистку. Формула изобретсния Способ очистки углеводородов С -С4 7 от примесей циклопентадиена путем обработки их реагентом в присутствии диметипсупьфоксида, о т и и ч а ю ш и й с я тем, что, с цепью упрощения технологии процесса., в качестве реагента используют карбид кальция, взятый в количестве от 0,4 до 3 О вес.ч. на 1 вес. ч. диметипсульфоксида. Источники информации, принятые во внимание при эскпертизе,1. Патент США3285989,кп, 260-681, 5, 1961.2. Патент США3804911,кл, 260-681, 5, 1974.3, Авторское свидетельство463656,С 07 С 7 /00, 1 97 5.