Способ получения акрилата лития

ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИВПЬСУВУ г(и)671 47 Э Сова Соеетенни Соцналнстнцвсннм республик63) Дополнительное к авт. свид-ву явлено 23.04.75 (21) 2127595/ОЬЦ М. Кл.С 07 С 57/04 С 07 С 51/52 с присоединением за асударствеииый ивСавата Мииистравва делам иеваретви атирытий 23) Приоритет43) Опубликовано 05,094 Ы Дата опубликонани 7 Бюллетень 33(54) СПОСО УЧЕНИЯ ЛАТА Я Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, а рменно литиевой соли акриловой кислоты.Известен способ получения щелочных солей акриловой кислоты взаимодействуем предварительно нагретого до 30-50 С метилового или этилового эфира акриловой кислоты с 10-15%-ным водным раствором едкого патра, едкого кали или едкого лития, предварительно нагретым до 30-90 С, Реакция протекает при 60-150 С в течение 1-10 мин. Затем продукты реакции омыляют добавлением эфирови раствора щелочи ври давленир 0,5-3,5 кг/см и температуре 90-105 С 1), Такой способ обеспечивает степень взаимодействия 99,5%.Недостатками этого способа являются проведение реакции при повышенной температуре;:невозможность, получения акрилата: в чистом виде из-за присутствия полимерных продуктов, гидрохинона п исходных компонентов; двухступенчатый процесс получения. С целью повышения выходаи степеничисоты целевого продукта по предлагаемому способу карбонат лития подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при молярном соотношении: 1 Я - 2 соответственнои температуре 0-25 С в среде низшето алканола.Применение избытка акриловой кислотыпозволяет количественно весь карбонат лития перевести в акрилат лития. Последнееособенно важно при получении акрилата 1 Е лития изотопного состава. Для" удаления воды и избытка акриловой кислоты в реакционную смесь добавляют, например, метчловый спирт и раствор пропускают через,колонку с окисью алюминия, Обработка с р окисью алюминия может быть заменена озмывкой сырого продукта ацетоном или нормальными углеводородами.Акрилат лития очень хорошо растворяется в акриловой кислоте, воде, нескольщ ко хуже в этиловом и метиловом спиртах,практически не;растворяется; в эфире, ацетоне, бензоле,стироле,. нормальных гексане и гептане.П р и м е р 1. К смеси, состояпей из14 мл акриловой кислоты, которая разбав571473 Составитель Н. ТокареваРедактор 3, Бородкина Техреду, Левицкая Корректор С. Шекмар Заказ 3195/15 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 лена водой в соотношении 1:2, и 30-40 мл метилового спирта, при перемещивании добавляют в течение 1 час 7,4 г углекислого лития при оХлаждении льдом. После прекрашения бурного выделения газа реакцион ную массу выдерживают при комнатной тем пературе для полного удаления углекислого газа примерно в течение 0,5 час (рН среды -6), Затем реакционную смесь пропускают через колонку с окисью алюминия 1 О основной обработки. Элюат с рН 7 переносят в чашки Петри и оставляют в вакуумэксикаторе над разными осушителями. Целевой продукт сутцат до постоянного веса,.периодически откачивая эксикатор и сменяя осушители. Акрилат лития получают с выходом 95% (на чистый продукт).П р и м е р 2. К 14 мл акриловой кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:2, при охлаждении льдом и перемешивании,р за 1 час добавляют 7,4 г углекислоголития После прекращения выделения углекислого газа раствор фйльтруют. Фильтрат оставляют в вакуум-эксикаторе,под осушителями.г Еше влажный продукт из эксикатора переносят на фильтр, промывают ацетоном исушат. Выход целевого продукта 95% (начибть й продукт),Найдено, %: С 46,07, 46,20, Н 4,00,3,78, Ь 8,64, 8,75.СЗ Нуог Ь 1Вычислено, %: С 46,16; Н 3,88,8,89,. Формула изобретения Способ получения акрилата лития, о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с пелью яовьншения выхода и степени чистоты целевогопродукта, карбонат лития подвергают взаимодействию с акриловой кислотой при молярном соотношении 1:1-2 соответственнои температуре 0-25 С в среде низшегоалканола.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент Японии31085173,кл. 16 В 631;1,1973,