-аминоэтиламид азо-бис-изомасляной кислоты в качестве инициатора радикалной полимеризации и способ его получения

Номер патента: 569561

Авторы: Гриценко, Кочетов, Кочетова

ZIP архив

Текст

7/02 присоединением явкиГосударственный комит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытий) Опубликовано 25.08.77.6 юлле5) Дата опубликования описанн 53) УДК 547.467.1.Институт химии высокомолекуляр АН Украинской ССР) -АМИНОЭ 2 ИЛАМИД АЗО"БИС-ИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И КАЧЕСТ ИНИЦИАТОРА РАДИКАЛЬНОЙ Г 10 ЛИМЕРИЗАЦИИ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1 2-аминотилам ислоты, а имени кислоты формулы сн 1 яно зо-бис-изом 1 С-Ссй (СН ) сН) ННСНеняемый в тве инициатора и и способ его ади 1 Оолукальной полимеризац ч ения. Указанное соедин е, его свойства и в литературе не описаныния является синтез пособ получения Целью изобретда азо-бис-изомасля иируюшего полимеривинильных мономеров аци подиеновых. и оляюшего п тми аминог ать олигомеры с дну стадиюмеры по конц руппами в одобные олиго . Сначала п присутствии олучали оли о сих пор п в две стади еризацию в лучали полим бутир конце ов одили зо-бис-изоомеры с нитрила и ыми нитри ными группами. Зате Предлагаются новые химические соедиения, производные азо-бис-изомасляной нитрильные группы восстанавливали алюмогидридом лития или каталитически доаминогрупп 111,Г 1 редлагаемый способ получения соединений указанной формулы заключается втом, что сложные эфиры изо-бис-изомас=ляной кислоты обрабатывают этилендиамином,1Реакцию проводят в 2-5-кратном изобытке этилендиамина при 20-40 С в течение 5-120 час (лучше с перемешиванием)с последуюшей вакуумной отгонкой выделившегося при реакции спирта и избытка диамина. Остаток переосаждают из смеси бензола с метанолом (50/50) петролейнымэфиром. Получают масло светло-желтогоцвета с выходом 90-95%, растворимое вводе, спиртах, кетонах, некоторых эфирах,нерастворимое в петролейном эфире, гексане, Содержание аминогрупп определятатпотенциометрическим титр ованием 0,2 н,соляной кислотой,П р и м е р 1. К 9,8 г метиловогоэфица азо-бис-пзомасляной кислоты прилиСоставитель Д ВиногРад;Редактор О. Кузнецова Техред 3. Фанта, корректор М. Демчик Закм 2966/18 Тираж 883 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 У 5 филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, угу Проектная, 4 3смесь при 20 С с периодическим перемешиванием нв 120 час. Избыток диаминв и выделившийся метанол отгоняют в ваууме, Оставшееся масло переосажааютиз смеси бензола с метанолом (50/б 0)петролейпщ. эфиром, вьход продукта 14,5 г(90%), Ъ) 1,5002, д, 1,092.Найдено, %; С 49,64; Н 8,97; К 28,90,Вычислено, %: С 50,35; Н 9,09; Й 29,37.Содержание амино 1 рупп, %; найдено11,00; вычислено 11,2.Молекулярная рефракция/найдено 77,00;вычислено 77,76,П р и м е р 2. К 1 г метипового эфиравзо-бис-изомаспяной кислоты приливают . 52 мп этипендиамина и нагревают смесь прио40 С с перемешиванием в течение 8 час.Продукт выделяют аналогично примеру 1. Получают 0,6 г (80%) продукта,.й, 1,5000.П р и м е р 3. К 8 мп диэтипового эфи-,ра азо-бис-изомаспяной кислоты припивают8 мп этипендиамина и оставляют смесь прко20 С с периодическим перемешиванием на120 часе Продукт выделяют аналогичноприьеру 1. Получают 5,2 г (95%) масла 25(1,8020), содержащего 10,8%амийогрупп.П р и м е р 4.10 мп изопрена и 1,03 гУаминоэтиламида азо-бис-изомаспянойкислоты в 20 мп метанола нагревают в 30озапаянной иаупе.при 98 С в течение 8 час. 4Выпавший опигомер отдепяют, переосаждают из топуопа в метаноп и сушат в вакууме. Получают 2,06 г олигоизопрена с концевыми аминогруппами, выход 30%.Характеристика опигомера:Молекулярный вес . 3800го,Показатель препомпения, ц1,5198Содержание аминогрупп % Н Н 0,83г Формула .изобретения 1. 3 -Аминоэтиламид азо-бис-изомаспяной кислоты формулыо сн, сн о1 1 ФС-С -М=й-С -СуНН (СН ) КН СН Сн ИН(СН ) МН в качестве инициатора радикальной попимеризации.2, Способ получения соединения по п. 1 о т и и ч а ю щ и й с я тем, что.сложные эфиры азо-бис-изомаспяной кислоты обра.- батывают избытком этипендиамина при 20 о40 С в течение 5-120 час с последующим выделением целевого продукта.Источники информации, принятые во вни-, мание при экспертизе;1. Гриценко ф. Р.н др., "Олигодиенд- амины и полимеры на нх основе" Высокомо пекудярные соединения А. 14,6, 1273, 1972;

Смотреть

Заявка

2178708, 03.10.1975

ИНСТИТУТ ХИМИИ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН УКРАИНСКОЙ ССР

ГРИЦЕНКО ФАИНА РОМАНОВНА, КОЧЕТОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА, КОЧЕТОВ ДМИТРИЙ ПЕТРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 107/02

Метки: азо-бис-изомасляной, аминоэтиламид, инициатора, качестве, кислоты, полимеризации, радикальной

Опубликовано: 25.08.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-569561-aminoehtilamid-azo-bis-izomaslyanojj-kisloty-v-kachestve-iniciatora-radikalnojj-polimerizacii-i-sposob-ego-polucheniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">-аминоэтиламид азо-бис-изомасляной кислоты в качестве инициатора радикалной полимеризации и способ его получения</a>

Похожие патенты