Способ получения бис-иминоуксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 169 ЮЗИЗОБРЕТЕНИЯИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистииеских РеспубпикЗависимое т. свидетельс Кл, 12 о Заявлено 15.И.964 ( 906634 присоединением заявкиГосударственкый комитет по делам изобретений и открытий СССРМПК С 07 с орите К 547.298(088.8 Опубликовано 11,11,1965. Б Дата опубликования описан плетень22,111.1965 Авторыизобретени А. А. Касьянова. А, Павлов, Н. В. Корол ъс,: аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ИМИНОУКСУСНЫХ КИСЛОТ лен-бис. раствоария в ячением ратным до пре. 24 г полученного амида г иминоуксусной кислоты гидро ром 34,0 г оксагидрата гидр 700 лл воды. Гидролиз пров раствора в круглодонной ко холодильником на глицеринов кращения выделения аммиак кса мети лизуют оокиси б дят кип лбе с об ой бане оописная группа Л 9 Известен способ получения бис-иминоуксусных кислот типа НООС - СН 2 - МН - (СН,) п - МН - СН,. - СООН, заключающийся в конден. сации диаминов с формальдегидом и синильной кислотой с последующим гидролизом об разующихся бис-иминоацетонитрилов.С целью расширения сырьевой базы предложен способ получения бис-иминоуксусных кислот с различным числом метиленовых звеньев в цепи, заключающийся в том, что 10 действием металлического натрия на алифатические диамины получают их динатриевые производные, которые при взаимодействии с амидом монохлоруксусной кислоты дают амиды соответствующих бис-иминоуксусных кнс лот, последние гидролизуют до свободных бисиминоуксусных кислот при нагревании в водных растворах оснований.П р и м е р. 11,5 г металлического натрия растворяют в 250 лл абсолютного метанола, 20 К полученному раствору добавляют 29,0 г очищенного гексаметплендиамина, Раствор кипятят в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, на водяной бане в течение 1,5 час. После этого кипя чение прекращают, к теплому раствору динатриевого производного гексаметилендиамина постепенно небольшими порциями и при перемешивании добавляют горячий раствор 46,75 г амида монохлоруксусной кпслоты в абсолют- Зо ном метаноле. Если необходимо, динатриевое производное гексаметилендиамина можно получить в кристаллическом состоянии, отгоняя от раствора метанол, промывая осадок бензолом и отсасывая на воронке Бюхнера, Чистый кристаллический продукт высушивают в вакууме и растворяют в абсолютном метаноле для проведения реакции с хлорацетамидом.Реакция протекает самопроизвольно с выделением тепла. Чтобы избежать бурного течения реакции и вскипания метанола, колбу с реакционной смесью охлаждают струей холодной воды.После прибавления всего раствора хлорацетамида и окончания реакции смесь охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок поваренной соли. От фильтрата отгоняют метанол в вакууме водоструйного насоса. Остаток несколько раз перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода, отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакууме при температуре 40 - 50 С.Заказ 356/12 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,1 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3Для удаления ионов бария после окончания гидролиза к горячему раствору по каплям и при перемешивании прибавляют 10,5 г концентрированной серной кислоты.Предмет изобретенияСпособ получения бис-иминоуксусных кислот типа НООС - СН, - ИН - (СН,) п - ИН - СНв -СООН конденсацией диаминов с азотсодержа.щими производными кислот с последующим гидролизом, отличающайся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве азот содержащего производного кислоты применяют амид монохлоруксусной кислоты.
СмотретьЗаявка
906634
С. А. Павлов, Н. В. Корольков, А. А. Кась нова
МПК / Метки
МПК: C07C 227/02, C07C 227/10, C07C 229/16
Метки: бис-иминоуксусных, кислот
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-169108-sposob-polucheniya-bis-iminouksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-иминоуксусных кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения дихлоркапроновых кислот; один из
Следующий патент: Способ выделения и очистки винной кислоты
Случайный патент: Способ сушки окатышей на обжиговых конвейерных машинах