Способ получения устойчивого рения (у1)

,и) 54558 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. с (22) Заявлено 08.05.74 (21) 2с присоединением заявки (23) ПриоритетОпубликовано 05.02.77, Балле Дата опубликования опнсанц пд-ву021650/26 1) М, Кл.- С 016 4700 Государственный комите овета Министров ССС о делам изобретений 53) УДК 546,719. Н. Ермаков Прасолова тической хими(71) Заявител рдена Ле а институт геохимии и ац им. В, И, Вернадского 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСТОЙЧИВОГО РЕНИЯ (Ч 1) М раствора следовательно 24,4 мл 35 н тна раствора олярное соотразуется желхарактерный %. ПолученИзобретение относится к области неорганической и аналитической химии н может быть использовано как для методов количественного определения рення, так и отделения его от примесей в реннйсодержащнх образцах. 5Известен способ получения достаточно устойчивого рення (И), исходя из рення (И 1), путем перевода его обработкой двумя эквивалентами иодистого калия в концентрированной соляной кислоте сначала в состояние окис ления рения (Ч) и последующего окисления солянокислого раствора рения (Ч) концентрированной серной и пирофосфорной кислотой. Однако для получения рения в состоянии окисления (И) необходимо предварительное выде ление его в виде пятивалентного рення, что является довольно трудоемким процессом, усложняющим получение рения (Ч 1) в целом 1Известен способ получения устойчивого ре ния (И), заключающийся в непосредственном восстановлении рения (Ч 11) в сернокислой среде двухвалентным железом при молярном соотношении рения (И 1) к железу (11), равном 1,0: 0,25 - 1,0. Устойчивость получаемого 25 рения (И) недостаточно высока (1 час), шестивалентный рений образуется с выходом не более 40%, значение молярного коэффициента погашения при максимальном светопоглощении составляет в 520=100, растворы не об ладают сигналами ЭПР. Кроме того, для образования устойчивой окраски рення (И) требуется от 10 до 20 мин 2.Целью изобретения - повышение выхода и устойчивости рення (Ч 1). Для этого восстановление рения (И 1) ведут эквимолекулярным количеством двухвалентного железа в среде концентрированных соляной и серной кислот. При этом концентрированные соляную и серную кислоты берут в молярном соотношении, предпочтительно, равном 90: 20.Устойчивый реннй (И) получают следующим образомк. К водному раствору рения (И 1) приливают смесь серной н соляной кислот так, чтобы молярное соотношение было от 20 до 90, а концентрация серной кислоты 27 - 36 м, Затем прибавляют раствор железа (11) в 10 н. серной кислоте в количестве, отвечающему моля рно му соотношению р ения (И 1) к железу (11), равном 1: 1, Образование рения (И) происходит практически мгновенно. Пример. К 0,2 мл 0,0158 НКе 04 в воде добавляют по 0,6 мл 11 М соляной кислоты, серной кислоты и 2 эквнвалец Ге 50, в 10 н. серной кислоте. М ношение Нз 804/НС=65. Об тый раствор, который дает спектр, е 430=4000. Выход 100Заказ 241/13 Изд.406 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб. д. 1/5Типография, пр, Сапунова, 2 ный рений (И) отделяют от продуктов восстановления экстракцией, например, хлороформом.При использовании серной и соляной кислот в молярном соотношении 30 и 90 выход ренпя (И) 90 и 80%, соответственно, прп сохранении остальных характеристик,Образующееся соединение рения (И) устойчиво на воздухе в течение не менее 2 час, выход репия (И) 80 в 10, значение молярного коэффициента погашения при максимальном светопоглощении составляет е 430=4000, что обуславливает высокую чувствительность реакции и делает ее перспективной для использования в аналитической химии. Соединения рения (И), полученные по предлагаемому способу, обладают сигналами ЭПР. Формула изобретения 1. Способ получения устойчивого рения(И) путем восстановления рения (И 1) эквимолекулярным количесом двухвалентного железа в среде минеральной кислоты, отл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и устойчивости рения (И), восстанов ление ведут в среде концентрированных соляной и серной кислот.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что концентрированные соляную и серную кислоты берут в молярном соотношении, предпоч тительно, равном 90: 20. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство СССР325814,С 016 47/00, 1971.2. Борисова Л. В., Рябчиков Д. И., Яринова Г. И. Соединения рения в растворах серной кислоты в присутствии восстановителей, 20 Журнал неорг. химии,13, выпуск 2,с. 321, 1968.