Способ выделения азотной и плавиковой кислот из отработанных травильных растворов

)4 С 23 С 1 3 ИЯ БРЕТ ЕЛЬСТВУ ВТОРСНОМУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАН И(71) Всесоюзный ордена ТрудовогоКрасного Знамени научно-исследовательский и конструкторско-технологи- .ческий институт трубной промышленности(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЗОТНОЙИ ПЛАВИКОВОЙ КИСЛОТ ИЗ ОТРАБОТАННЫХТРАВИЛЬНЪХ РАСТВОРОВ, содержащихжелезо, включающий введение в раствор кислоты с последующим отделением выпавшего осадка, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения полноты выделения кислот израстворов при их регенерации, в качестве кислоты в раствор вводят нитрилотриметиленфосфоновую кислоту,(НТФ) в количестве, равном молярному соотношению Ге;НТФ = 1:1,2-1:1,51 1177391Изобретение относится к химичеси кой обработке металлов, в частности к травлению металлов в кислотах, и п может бытьиспользовано в процессах к регенерации обработанных травильных 5 и растворов, содержащих железо. мЦель изобретения - повышение пол- д ноты выделения кислотиэ растворов н при их регенерации, лВводимая в раствор НТФ общей 1 О н формулы д СН, - Р(О)(ОН), СН Р(0) (ОН)- СН, - Р(О) (ОН),15 1 11 111 Плавиковая кислота,своб.Азотная 4,0 4,05 3,95 служит комплексообразователем для железа и других имеющихся в растворе металлов, образуя с ними нерастворимые комплексные соединения и, тем самым, способствуя переходу в раствор азотной и плавиковой кислот из их комплексов с железом и другими металлами,25НТФ представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде и минеральных кислотах. НТФ может вводиться в обработанный травильный раствор в30 кристаллическом виде или в виде 5-50%-ного водного раствора. Снижение содержания НТФ в растворе менее равного соотношению Ре : НТФ = - 1:1,2 приводит к неполному освобождению кислот из фторидных и нитратных комплексов и переходу их в раствор,т.е. к уменьшению полноты вьщеления кислот из раствора. Повышение концентрации НТФ более равного соотношению Ге : НТР = 1:1,5 не при 40 водит к увеличению полноты выделения кислот из растворов.НТФ рекомендуется вводить в обратный травильный раствор при кислот- ности раствора ( 10% в пересчете45 на азотную кислоту.После отделения выпавшего при добавлении НТФ отстоявшегося в течение 8-12 ч осадка фильтрованием или декантацигй раствор, содержащий50 плавиковую и азотную кислоты, может быть возвращен (после соответствующей корректировки) для повторного спользования в процессе травления.Промытый и обеэвоженный иа фильтррессе осадок, представляющий собойомплексное соединение НТФ с железомдругими, содержащимися в растворе,еталлами, может быть подвергнутальнейшей переработке для извлечеия металлов или использованию в разичных отраслях народного хозяйства,апример, в качестве удобрения,соержащего микроэлементы, или ингибитора коррозии,При использовании способа обработ"ке НТФ подвергают обработанные азотно-плавиковые травильные растворы,содержащие 0,25-0,5% активных фторионов и 30% ВО -ионов. Оптимальноеколичество НТФ, вводимое в раствор,составляет 2,5 г НТФ на 1 г железа.В качестве исходных при травлениистали используют растворы, содержащие, г/л; кислота,своб. 10,2 12,0 12,90 и не содержащие ионов трехвалентного железа.После травления стали в растворах 1-111 они подвергаются обработке по предлагаемому способу в соответствии с примерами 1-3. Использование предлагаемого способа в процессе регенерации обработанного азотно-плавикового раствора иллюстрируется примерами 1-3, представленными в таблице.Указанный в таблице процент реге" нерации кислот подсчитывается путемумножения полученной концентрации ,на 3, так как в процессе добавления в раствор НТФ и за счет отливки осадка водой регенерируемой раствор разбавляется в 3 раза.Как видно из представленных в таблице данных, увеличение количества вводимой в раствор НТФ более 5 г на 1 г железа нецелесообразно, так как не приводит к повышению процента регенерации кислот.1177391 Составы растворов, качествообработки 65,2 плавиковая кислота, своб. 4,0 70,5 12,5 87,4 16510 40,0 9,2 32,0 2,5 5,0 Состав регенерированногораствора, г/л: 23,3 1,3 21,3 97,8 98,0 98,5 азотная кислота, своб. 4,0 52,9 28,2 96,0 96,0 96,5 степень регенерации, Х Редактор Н. Бобкова Заказ 5475/27 Тираж 900 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5