Способ количественного определения нитрит-иона

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 11,03,74с присоединением (23) Приоритет Опубликовано 15.06.7 явкисударственныи комите овета Министров СССРо делам изобретений Бюллетень53) К 543 41(088 8) и открыт 9.08,76 опубликования описа 2) Авторы изобретения(54) СПОСОБ ИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИТРИТ-ИОНА раствора гидроокиси тиллированной воды. ки диметилсульфокси вят контрольный рас все компоненты, кром готовленные растворь длине волны л=625 для этой цели, фотомеДля получения спек ияли растворы нитри ные по методике ОС риме- овленДанные о устойчивости окраски об вавшегося азокрасителя и оптические 15 ности фотометрируемых растворов в за мости от содержания нитрит-иона в фот рируемом растворе приведены в табл, 1 Определение оптической плотности п дят на спектрофотометре Ьре 1 с 1 гопогп 20 кювета 1,00 см. Молярный коэффициент поглощения в ложенном методе составляет 58000 при д волны л 625 нм. Метод обладает высокой ствительностью и его можно применять анализа растворов с содержанием нитри на не менее 2,17 К 10 -г ион/л. В табл, 2 приведены результаты изме оптической плотности фотометрируемых воров во времени при использовании в З 0 стве растворителя К,Х-диметилфор маразолот- висио.лег рово 201 ред- лине т рений раст- качемида,111 зобретение относится к области аналитическои химии, а именно к количественному оределению нитрит-иона в растворе,известен сосоо количесгвенного определения нитриг-иона по реакции ооразования азораситееи с примененим п.-нитроанилина диуениламина в диметилрормамиде.однако малая продолжительность существования устоичивои окраски азокрасителя во времени усложняет анализ и понижает его надежность.о предлагаемому спосооу в,качестве органического растворителя используют диметилсулыроксид.предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемому раствору дооавляют раствор и-нитроапалина в солянои кислоте и раствоР диреииламина в диметилсулыроксиде. атем приливают раствор гидроокиси натрия, дистиллированную воду и диметилсульщоксид. й процессе азотирования ооразуется окрашенное соединение, не меняющее своеи окраски в течение 6 ч. Концентрация нитрит-иона определяется по оптической плотности фотометрируемого раствора.В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, 2 мл 0,05% раствора а-нитроанилина в 1 н, соляной кислоте, 2 мл 1%-ного раствора дифениламина в диметилсульфоксиде, 2 мл 3 н, водногонатрия и 5 мл дисОбъем доводят до метдом. Одновременно гототвор, в который входят е анализируемого. Прифотометрируют при нм на любом, удобном тре.тров поглощения г та натрия, пригот Т 4212-62,517848 Т а блица 2 Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различныхконцентрациях нитрит-иона Время с момента приготовпения раствора, мин Содержание нитрпт-иона в 50 мл фотометрируемого раствора, мкг 10 20 30 40 50 Т аблица 1 Воемя с момента при- готовления раствора, ч Содержание нитрит-иона в 50 мл фотометрнруемого раствора, мкг50 20 10 40 20 30 Формула изобретенияСпособ количественного определения нитрит-иона путем добавления к пробе анализируемого вещества а-нитроанилина и дифениламина в органическом растворителе, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и надежности анализа, в качестве растворителя используют диметилсульфоксид. 1,020 1,020 1,270 0,250 0,510 0,771 1,2701,270 25 0,510 0,771 0,250 0,768 1,020 0,248 0,50 1,270 0,767 0,758 1,020 0,247 0,506 1,270 1,020 0,502 20 0,240 Составитель В. Гладков Техред Е, Подурушина Редактор Л. Емельянова Корректор Е, Рожкова Заказ 1788/17 Изд.1400 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьггий13035, Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4,5Типография, нр. Сапунова, и Порядок проведения анализа аналогичен приведенному выше.Из данных табл, 2 следует, что между оптической плотностью и концентрацией анализируемого иона существует линейная зависи мость, молярный коэффициент поглощения близок по величине к молярному коэффициенту в предложенном методе, однако устойчивость окраски фотометрируемого раствора ограничена временем не более 3 мин, 10 Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различныхконцентрациях нитрит-нона 2,0 2,5 3,0 4,0 6,0 10,0 15,0 20,0 0,232 0,232 0,230 0,228 0,214 0,187 0,150 0,113 0,528 0,528 0,528 0,520 0,498 0,455 0,392 0,316 0,740 0,735 0,730 0,705 0,682 0,618 0,529 0,412 1,00 1,00 0,990 0,970 0,895 0,820 О, 690 0,555 1,20 1,20 1,18 1,15 1,10 1,00 0,850 0,679