Способ получения полиорганосилоксисилазанов

р 539909 О ПИ-С А=Н-И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 25,12,76. Бюллетень47 Государственный комитет овета ВЮинистров СССРо делам изобретениии открытий 678.84 (088 53) Дата опублико я описания 7.02(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСИСИЛАЗАНОВ Изобретение относится к области получения полиорганосилоксисилазанов, которые могут быть использованы в качестве покрытий для защиты различных материалов и приборов полупроводниковой техники.Известен способ получения полиорганосилоксисилазана аммонолизом продукта частичного гидролиза смеси органотрихлорсилана и диорганодихлорсилана.Однако лак, полученный на основе этих по лиорганосилоксисилазанов, имеет неудовлетворительные физико-механические и диэлектрические характеристики. Целью изобретения является получение по лиорганосилоксисилазанов с повышенными физико-механическими и диэлектрическими показателями,Поставленную цель достигают следующим путем: исходный органотрихлорсилан предва рительно обрабатывают низшим алифатическим спиртом при соотношении 3: 0,1 - 0,2 с последующим гидролизом смеси полученного продукта и диорганодихлорсилана в соотношении 1 - 3: 1 водой в количестве 1,5 в 25 2,5 моль на 1 моль гидролизуемой смеси. Гидролиз проводят в присутствии тетрагидрофурана, взятого в количестве 1 - 5% от веса смеси. Продукт гидролиза подвергают аммонолизу. 30 В качестве исходных органотрихлорсилановут метил-, фенилтрихлорсиланы, в качестве диорганодихлорсилана - диметил-, метилвинилдихлорсилан или их смесь. В результате получают полиорганосилоксисилазаны с выходом О - 80%, содержащие алкоксигруппы, за счет чего повышается функциональность полимера и улучшаются его адгезионные свойства, Полимер обладает повышенной стабильностью и хорошими физико-механическими показателями,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 250 мл толуола и 56 г (3 моля) метилтрихлорсилана.Из капельной воронки равномерно по каплям подают 1,1 г (0,2 моля) абсолютированного этилового спирта при 20 - 25 С. После ввода спирта содержимое колбы прогревают в течение 2 час при 50 - 60 С, Затем загружают в колбу 16,1 г (1 моль) диметилдихлорсилана и 7,2 г тетрагидрофурана и проводят гидролиз при 20+5 С. После этого капельную воронку заменяют барботажной трубкой для ввода аммиака и проводят аммонолиз продуктов реакции гидролиза при 10 - 15 С. Аммиак подают со скоростью 0,5 л/мин в течение 3 - 4 час.После ввода рассчитанного количества аммиака раствор полчвенного длиорганоалкокУдельное объемное сопротивление, ом см после пребывания в среде от- носительной влажности (98%) после пребывания в среде относительной влажности55 Полиметилфенилвинилсилоксисилазан (по известному способу) 0,4 85 1,2 10" 6,2 101 4, 101 з 80 0,7 110 Полиметилэтоксисилоксисилазан (по примеру 1) Составитель В. КомароваРедактор Н. Джарагетти Текред А. Камышникова Корректор И, Позняковская Заказ 3007/12 Изд.352 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сисилоксисилазана отфильтровывают от осадка хлористого аммония. От фильтрата отгоняют толуол до концентрации готового продукта 50+-3% и получают ЗЗ г (57%) продукта. П р и м е р 2. По аналогичной методике загружают в колбу 105,7 г (1 моль) фенилтрихлорсилан. Из капельной воронки подают 2,3 г (0,2 моля) абсолютного спирта при 20 - 25 С. После ввода спирта и подогрева в течение 2 час при 50+60 С загружают 51,5 г (0,8 моля) диметилдихлорсилана и 14,1 г Из таблицы видно, что полученный по предлагаемому способу полиорганосилоксисилазан имеет более высокие физико-механические показатели. Формула изобретенияСпособ получения полиорганосилоксисилазанов аммонолизом продукта частичного гидролиза смеси на основе органотрихлорсилана и диорганодихлорсилана, о т л и ч а ю щ и й с я(0,2 моля) метилвинилдихлорсилана и 8,55 гтетрагидрофурана и проводят гидролиз при20+ 5 С.Далее проводят аммонолиз по методике,5 описанной в примере 1.После фильтрации и отгонки растворителяполучают 140 г (80%) продукта концентрацией 50-+-5%,Полученные полиорганоалкоксисилоксиси 10 лазаны испытаны в качестве лаков. В табл.приведены результаты испытаний лаков, полученных по предлагаемому способу и известному способам. тем, что, с целью повышения их физико-меха нических и диэлектрических показателей, органотрихлорсиланы предварительно обрабатывают низшим алифатическим спиртом при соотношении 3: 0,1 - 0,2 с последующим гидролизом смеси полученного продукта диорга нодихлорсилана в соотношении 1 - 3: 1 водойв количестве 1,5 - 2,5 моль на 1 моль смеси в присутствии тетрагидрофурана, взятого в количестве 1 - 5% от веса смеси.