Способ получения хлоргидрата 1-фенил1-циклогексил-3-(1, пиперидино) -пропанола-1
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИКАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОФ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявле 74 (21) 1995680/О 1) М. Кл. С 072 211/142С 07 С 37/20 с присоединением заявки Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий(43) Опубликовано 25, 05.76,Бюллетень1 УДК 547,822.3,07: 47. 56 8. 1. 07 ( 08 8. 8) 5) Дата опубликования описания 9.76(1) Заявител Хими Ормацевтический завод ФАРМ 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 1-ФЕНИЛ-ЦИКЛОГЕКСИЛ.-3-( 1-.ПИПЕРИДИ НО) -ПРОПА НОЛА 2 Увеличение выхода эб то термически нестабил идинопропиофенон выдел ата и сразу же вступае ыточным количеством р щенномуклогексил тение относится к улучения 1-фенил иперидино)-пропа иолаименение в фармацев Из обре особу поъясняется тем,ный 3 -пипеется из хлэргидв реакцию с изактива Гриньяра,с ведут при 5 кото-3-( ходи ескои протакже тем, чтэ прэцес0 С. мышле нности,5Известен способ получения хлоргидрата1-фенилциклогексил 3(1-пиперидино)пропанола 1, заключающийся в том, чтооснование Я -пиперидинопрэпиофенонаподвергают взаимодействию с циклогексилмагнийбромидом в среде инертного органического растворителя. Однако выход целевого продукта по известному способу составляет 13% от теоретического.С целью увеличения выхода целевогопродукта предлагают способ получения хлор"гидрата 1-фенилциклогексил 3-(1-пиперидино)-пропанола, заключающийся в том,что раствор циклогексилмагнийгалогенида,обычно циклогексилмагнийхлорида, например, ов диэтиловом эфире подвергают взаимодействию с хлоргидратом,Впиперидинопропиофенона при 5-10 С с последующимовыделением целевого продукта известнымиприемами. И Выход целевого продукта по предлагаемому способу составляет 65% от теоретического, в расчете на взятый в реакцию Д -пиперицинэпр опиэфенон, Хлэргидрат 1- -фенил-циклэгексил 3-( 1 пипериди но) -пропанолнаходит применение в медицинской практике под названием "Циклодол".П р и м е р. В трехгэрлую колбу емкосгью 0,25 л, снабженную мешалкой, обрат ным холодильником, термометром, капельной воронкой и хлоркальциевэй трубкэй, загружают 2,46 г (0,1 г моль) магниевой стружки, несколько кристаллов йода 20 мл сухого эфира и осторожно нагревают горячей водой дэ слабого кипения.Постепенно прибавляют пэ каплям раствор 11,9 г (0,1 г моль) циклогексил-14825 Составитеаь т:Редактор Т, НикольскаяТехред И.Карандашова Корректор Л,Брахнина Заказ 6172 Подписное Тираж 575 Ц 11 ИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3хлорида в 80 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела. После добавления всего раствора циклогексилхлорида смесь кипятят еше 2 час,о затем охлаждают раствор до 5-10 С и загружают 7,35 г (0,03 г моль) хлоргидра" та 5 "пиперидинопропиофенона. После 1 час выдержки при этой температуре реакционную массу нагревают до 35-38 оС и выдерживают 2 час, затем охлаждают доо0 С и разлагают добавлением 35 мл 18 20% ной соляной кислоты, дают выдержкуо в течение 2 час при 5 10 С.Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают охлажденной до 10 С водой и ацетоном.Полученный технический циклодол перекристаллизовывают из этилового спирта- ректификата 1;5. Получают циклодол в количестве 6,4 г с т. пл. 250.252 С.Выход 65% от теоретического, считая на: хлоргидрат В -пиперидинопропиофенона. 4 Найдено, %: С 7 1,0; 7 1,3; Н 9,5; 98 О 38 40 С 1 105 107 ф 20 32 Вычислено, 7 о. С 71,14; Н 9,48; О 4,14; С 1 10,5, Формула изобретения1. Способ получения хлоргидрвта 1 фзнил-циклогексил-( 1-пиперидино)- 10 пропанолаиэ циклогексилмагнийгалогенида в среде инертного органическогорастворителя с последуюшим выделениемцелевого продукта известными приемами,отличаюшийся тем,чтос 15 целью увеличения выхода целевого продукта, циклогексилмагнийгалогенид подвергаютвзаимодействию с хлоргидратом 3 -пиперидинопропиофенона и процесс ведут при5-10 С.20 2, Сйособ по п, 1, отличаюш и й с я тем, что в качестве циклогексилмагнийгалогенида используют циклогек .силмагнийхлорид.
СмотретьЗаявка
1995680, 04.02.1974
ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЗАВОД "ФАРМАКОН"
ИОФФЕ ДАВИД ВЛАДИМИРОВИЧ, ДОБРИНА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСАНДРОВНА, СТЕПАНОВА АЛЕВТИНА АЛЕКСЕЕВНА, ОСТРОВСКАЯ ЮЛИЯ АДОЛЬФОВНА, ВИТВИЦКАЯ АННА СЕМЕНОВНА, МИХАЙЛОВА НАДЕЖДА ПАВЛОВНА, МЕЙНСТЕР СОФИЯ ПИНХУСОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 211/14
Метки: 1-фенил1-циклогексил-3-(1, пиперидино, пропанола-1, хлоргидрата
Опубликовано: 25.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-514825-sposob-polucheniya-khlorgidrata-1-fenil1-ciklogeksil-3-1-piperidino-propanola-1.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоргидрата 1-фенил1-циклогексил-3-(1, пиперидино) -пропанола-1</a>
Способ получения -замещенных производных 3(фенил) пиперидина или их солей
Номер патента: 633474
Опубликовано: 15.11.1978
МПК: C07D 213/30
Метки: 3(фенил, замещенных, пиперидина, производных, солей
...-диметокси/фенил)ниперидинаК суспензии 200 мг алюмогидрида лития в 10 мл тетрагидрофурана медленноприбавляют раствор 680 мг Й -ацетил-З-(3,4 -диметоксифенил) пиперидинв в/ /10 мл тетрвгидрофурана, перемешивают1 ч и разлаг ют при 5 С 10 мл атилацетата. Смесь выливают в воду, фильтруют, водный слой экстрагируют этилвцетатом. Органический экстракт промываютводой, сушат и упвривают, Получают 600 мл/ /К -атил-( 3,4 -диметоксифенил) пипериодина с т. пл. 50 С,П р и м е р 4. Получение бромгидрата М -пропил-( 3,4 -диоксифенил) пи/перидина.Смесь 4 г Й -пропил(3, 4 -димет/оксифенил)пиперидина и 40 мл 66%-нойбромистоводородной кислоты кипятят 1 ч,упвривают досуха и остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают4,4 г целевого продукта с...
Способ получения производных бутирофенона
Номер патента: 404242
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Иностранна, Лтд
МПК: C07D 211/14, C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 413/04
Метки: бутирофенона, производных
...как в примере 11, получают соединения формулы/ ВХ 11С- СНг- СНг-Сн -хЪгВоприведенные в табл. 2.П р и м е р 17. 1 г трехокиси хрома добавляют при перемешивании к 40 мл пиридина, охлажденного до 0 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 часа и затем вновь охлаждают до 0 С. В смесь добавляют 1,1 г 1- (и-фторфенил) -4-окси- (и - метилфенил) - пиперидино - 1 - бутанола и смесь перемешивают в течение 1 часа при охлаждении льдом. Реакционную смесь переливают в 300 мл холодной воды для отделения маслянистого вещества.Его экстр агир уют этилацетатом и этилацетатный слой промывают 4 раза, каждый раз 60 мл воды, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют досуха под пониженным давлением. Осадок...
Способ получения производных 1-бензоил-3-(арилпиридил) мочевины
Номер патента: 1158043
Опубликовано: 23.05.1985
Автор: Джон
МПК: C07C 127/19, C07D 213/75, C07D 213/89
Метки: 1-бензоил-3-(арилпиридил, мочевины, производных
...К - метил или атом хлора, а К атом хлора, К - фенил, в пара-положении замещенный атомом брома, хлора или фтора, метилом или СР;если и = 1 и один из К -рода, щ = 1-2; группа ИН относительно пиридикольца находится в третьем нии ядра, группа К находится ом положении пиридинового коль если щ = 1 любой из заместитенаходится в пятом положении пиридинового кольца, засоединений, в которых щесли и = О, К,- метилесли и = О, один иза другой - атом водородется незамещенным Фенил К - атом водорода, брома, хлора или фтора, или метокси, при условии, что оба радикала не означают одновременно атом водорода, а также при условии, что когда если и = 1, каждый из К - атомхлора или фтора, К- метил, а Кпара-замещенный фенил атомом брома,хлора или Фтора,...
283063
Номер патента: 283063
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Рошди, Федеративна, Эрих
МПК: C07F 7/28
Метки: 283063
...С 1 11,6, что соответствует составу 60ТгС 16,85 (ОС 4 Н 9)3,15П р и м е р 3. 23,7 г титандихлорид-ди-ипропилата растворяют в 250 знл ксилола, прибавляют 18,0 г и-пронанола и поступают дальше, как описано в примере 1. В качестве ка Диизобутилагииноацетонитри.чДц-н-бутиламиноацетонцтрцлТри.и-бутиламциК-пирролндцпоацетшштрилДи. (2-оксипроппл) зтаноламцнК-метилпирролцдипК,К,КК-тетраметилбензидинМорфолид морфолииоуксуснойкислотыАмид-ди-К - и -бутилбензойнойкислоты К-б-оксизтилморфо.чин Тпиамид К,К,КК,К",К"-гексаметилфосфорной кислоты Триамцд К,К,КК,К",К"-гексаметцлфосфористой кислоты п-Нитро-К,К-диметила нилин Нитрил п- (диметиламино) бензойной кислоты Сукцпнимнд, трцаллцлагчин,К-сульфипилаиилин, К-амимпдцносульфаниламид, К-...
311458
Номер патента: 311458
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07F 9/52
Метки: 311458
...р и м е р 1. В автоклав емкостью 500 смззагружают 0,2 г атом (6,2 г) белого фосфо ра, 0,32 моль хлорбензола (36 г) и 17,9 г фенилдихлорфосфина (0,1 люль) . Содержимое автоклава выдерживают при 340 С в течение 4 час, затем оставляют охлаждаться до 20 С.Путем перегонки реакционной массы полу чают 8,6 г смеси треххлористого фосфора ихлорбензола; 22,2 г фенилдихлорфосфина (т. кип, 45 С/0,2 мм рт. ст.) и 22 г дифенилхлорфосфина (т. кип. 109 С/0,3 льи рт. ст.).48,9% используемого фосфора превращают ся в дифенилмонохлорфосфин и 11% - вфенилдихлорфосфин.Дифенилхлорфосин может быть охарактеризован с помощью температуры плавления311458 Дифенилхлорфосфин Фенилдихлорфосфин использованный фосфор, %Опыт получено, г получено, г 19,27 42,9 8,95...
Предыдущий патент: Способ получения 3-ацил-9-винилкарбазолов
Следующий патент: Производные хинолина, как, наркотики для рыб и способ их получения
Случайный патент: Диапроектор