Способ получения 3-ацил-9-винилкарбазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 514824
Авторы: Дегутис, Кавалюнас, Урбонавичюс
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик(22) Заявлено 27.01.75 (21) 2100756 Кл. С 072 209/82 2 С 072 209/86 присоединением заяв ооударотвенный номитетСовета Министров СССРно делам изобретенийи открытий(71) Заявит нститут им, Аыта аунасский политехниче нечкус 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЦИЛ-ВИ НИЛКАРБАЗОЛОВ Предлагаоизв од ныхименение я способ получения новыхрбазола, которые могут найтиинтезе полимерных материаонку воды, Посл тгоняют, целевы одой, экстрагиру мом, затем раств ые продукты выд ми с выходами 60 Предлагаемым акже получен 9 Прим ерания ректы кции ксилол промывают хлорофоряют и целепр т э фиром и ль отго ит ляю-80 т обычными приемаобом може арбазол.-К априлилт быт винилк1. 3 винилкарбазол, 9,8 г (0,02 моль) тозилат лил-оксиэтил ка азола пл. эфи лов.Известен способ получения незамещен-ного 9-винилкарбазола пиролизом 9-(Йацетоксиэтил)карбазола.Однако в литературе отсутствуют сведения о получении 3-ацил-винилкарбазолов, которые могут быть использованы в 1 Окачестве мономеров для получения фотополупроводников,3-Ацил-винилкарбазолы не могут бытьполучены по известному способу, таккак пиролиз соответствующих производных 153-ацилкарбазолов сопровождается осмолением продуктов реакции.Предлагаемый способ получения 3 ацил-винилкарб азолов заключается в том,что арилсульфонат 3-ацил(р -оксиэтил)-20карбазола подвергают взаимодействию ствердым едким кали при нагревании, лучшепри температуре кипения реакционной смеси,в органическом растворителе, например вксилоле, При этом обычно проводят от- И а 3-капри(,В ) рб и 34 г порошкообразного едкого кали кипятят в 50 мл сухого ксилола в колбе с мешалкой и обратным холодильником, снаб женным ловушкой Дина-Старка, в течение 1,5 час, Затем раствориФель отгоняют, остаток промывают водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат, эфир отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из смеси этанола с эфиром (1:1). Получают 5,2 г 3-каприлил-винилкарбазола (81% от теоретического), т 39-40,5 оС (из смеси этанола сИл. ИТираж 575 Подписное Заказ 6172 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская иаб., 4 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3Найдено, %: М 4,58.С Н ОМ22 25Вычислено, %: Й 4,38.П р и м е р 2. ЗКапроил-винилкарбазол,К 4,49 г бензолсульфоната 3-капроил(,В -оксиэтил)карбазола добавляют 1,6 гпорошкообразного едкого кали и 45 млсухого ксилола, Смесь кипятят в колбе,снабженной мешалкой, обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка, в течение2 час, Затем растворитель отгоняют, остаток промывают водой и экстрагируют эфиром. После сушки эфирного раствора эфиротгоняют, а остаток перекристаллизовываютиз смеси этанола с эфиром (1:1). Выход3-капроил-винилкарбазола 1,8 г (62%),от. пл, 50-51,5 С (из смеси этанола сэфиром (1:1).Найдено, %:5,13,С 20 Н 210 ЙВычислено, %; М 4,80.П р и м е р 3, 3-Стеароил-винилк арб азол.6,3 г (0,01 моль) тозилата 3-стеароил-( Я -оксиэтил)карбазола и 1,6 г по рошкообразного едкого кали кипятят 2 час в 50 мл ксилола в колбе, снабженной мешалкой и ловушкой Дина-Старка, Затем растворитель отгоняют, остаток промывают водой иэкстрагируют хлороформом, После отгонкихлороформа остаток перекристаллизовываютиз этанола. Получают 3,6 г 3-стеароил-винилкарбазола, выход 78%, т. пл.67-69 С (из этанола).оНайдено, %, М 3,40.С 32 Н 45 ОЙ1 ОВычислено, %; М 3,05.В ИК-спектрах полученных веществприсутствуют полосы поглощения с частотами 1650 см (СН =СН-) и 1680 см(С=О),формула изобретения 1. Способ получения 3-ацил-винилкарбазолов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что арилсульфонат 3-ацил-( Я- -оксиэтил) карбазола подвергают взаимодействию с твердым едким кали при нагревании в органическом растворителе с последующим выделением целевого продуктта.2. Способ по п.,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве растворителя применяют ксилол и процесс ведут при температуре кипения растворителя.
СмотретьЗаявка
2100756, 27.01.1975
КАУНАССКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМЕНИ АНТАНАСА СНЕЧКУСА
ДЕГУТИС ЮОЗАС АДОМО, КАВАЛЮНАС РИМТАУТАС ИОНО, УРБОНАВИЧЮС АЛЬВИДАС ГЕНРИКО
МПК / Метки
МПК: C07D 209/82
Метки: 3-ацил-9-винилкарбазолов
Опубликовано: 25.05.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-514824-sposob-polucheniya-3-acil-9-vinilkarbazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-ацил-9-винилкарбазолов</a>
Способ получения серосодержащих производных триалкоксибензоиламинокарбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 534182
Опубликовано: 30.10.1976
МПК: C07C 101/02
Метки: кислоты, производных, серосодержащих, солей, триалкоксибензоиламинокарбоновой
...к бензоилхлориду составляет примерно 1 - 1,5:1. Полученный раствор продолжительное, время, например в течение 1 - 4 дней, перемешивают. По окончании реакции раствор осветляют активированным углем, затем нейтрализуют разбавленной соляной или серной кислотой до значения рН 3, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, затем перекристаллизовывают из воды или этанола,Если соединение формулы 111 содержит гидроксильную группу, т. е, один из остатков К - Кз представляет собой водород, целесообразно до реакции защитить гидроксильную функцию ацильной или другой легко отщепляющейся блокирующей группой, обычно применяемой при синтезе пептидов. В конечном продукте такие защитные груплы удаляют общепринятыми методами...
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 530635
Опубликовано: 30.09.1976
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...охлажодают до 0 С и отфильтровывают от выделившегося хлорида натрия. К фильтрату добавляют 8,13 г метилового эфира А -( и-(1- -циклогексенил) -феиил 1-пропионовой кислоты и дают реакционному раствору в течение 16 час стоять. Выпаривают раствор в вакууме, растворяют. твердый остаток в 1000 мл воды, прибавляют 2 н. соляную кислоту до кислой реакции и экстрагируют эфиром, Высушенный над сульфатом натрия выпаренный в вакууме эфирный экстракт дает твердый ,остаток, из которого после перекриствллизвции из смеси афир и петролейного эфира получают 4 - ( н-(1-цлклогексенил)-фенил - -пропионгидроксамовую.кислоту в виде белого кристаллического вещества, т.пл. 145- 146 С.П р и м е р 5, В охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда трехгорлой...
Способ получения ацетгидроксамовых кислот или их солей
Номер патента: 689617
Опубликовано: 30.09.1979
Автор: Луи
МПК: A61K 31/325, A61P 25/08, C07C 259/04, C07C 271/06
Метки: ацетгидроксамовых, кислот, солей
...натрия в 100 мл метанола, и оставляют полученный растворона ночь при 20 С, после чего отгоняют досуха в вакууме, добавляют100 мл воды и фильтруют. Растворподкисляют 3 н, НСГ, экстрагируюторганическую фазу этилацетатом,пос ле чего отгоняют растворитель . Приэтом получают масло, которое растворяют в минимуме этилацетата при легком нагревании, охлаждают раствор,отсасывают на фильтре и промываютэтилацетатом. После отсасывания иперекристаллиэации из этилового спирта получают целевое соединение;т,пл. 201-202 С; выход 43.П р и м е р 11. (4-Хлорфенил) --карбамилацетогидроксамовая кислота.А. (4-Хлорфенил) -карбамилэтилацетат. К раствору 12,7 г (0,1 моль)4-хлоранилина в 100 мл безводногобензола добавляют по каплям при перемешивании раствор 7,5...
Способ получения 7 -д-2-амино-2-(низ-ший алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси (или хлор) -3цефем-4-карбоновыхкислот или их солей
Номер патента: 803862
Опубликовано: 07.02.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 3цефем-4-карбоновыхкислот, алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси, д-2-амино-2-(низ-ший, или, солей, хлор
...этой температуре холодную смесь.0,2 моль метанола и 12 моль М,й-диметиланилина, после чего перемешивают 2 ч при ОС. При 0 С прибавляют 1560 моль М-метилморфолина и растворсмешанного ангидрида, полученногопутем перемешивания в течение 30 минпри 0 С смеси 15 моль 0-2-(трет, -о-бутилоксикарбониламино) -2-(3-метил- .;Ясульфонрламинофенил)-уксусйой кислоты, 14 моль изобутилового эфирахлормуравьиной кислоты и 16 мольй-метилморфолина в 50 мп хлористогометилена, и перемешивают 1 ч при 0 С. 5Далее приливают 100 мп воды, встряхивают, разделяют фазы и органичес-,кую фазу промывают фосфатным буфером сРН 2 и фосфатным буФером с РН б. После высушивания экстракта при помощи сульФата натрия и выпаривания получаютдифенилметиловый эфир...
Способ получения призводных 2-оксоазетидина
Номер патента: 1662348
Опубликовано: 07.07.1991
Авторы: Митихико, Нориеси, Тайсуке, Хиротомо
МПК: C07D 205/08
Метки: 2-оксоазетидина, призводных
...6,79 (с,), 7, 16 (с, 1)1 Н) 9,42 (д, Д=У=8 Гц, ИН).П р и м е р 35. К раствору 0,25 г (ЗК,4 К)-3-0-2-(4 - этил,3 - диоксо- пиперазинкарбоксамидо) - 2-Фенилацетаммдо)-4-метмлсулебонмл-оксоаеетмдина в 3 мл ДМФ добавляют при -70)С раствор 0,202 мг серного ангидрид-ДМФ- комплекса в 1,38 мл ДМФ н реакцию проводят при ООС в течение 9 дней. После добавления О,58 г пиридина аналогично примеру 1 получают О, 194 г натрия (ЗК,4 К)-2 в -2-(4-этил,3- диоксо-пиперазинкарбоксамидо)-2- 49)енилацетамидо-метилсульфонил- оксоазетидин-сульйонат.ИК(), см : 3420, 3290, 1780, 1705, 1670, 1505, 1280, 1252, 1050.ЯМР (0 МЯО-й), ч./млн: 1,10 (т, ,7=7 Гц, СНу), 2,95 (с, СН), 3,40 (с 1, З=7 Гц, -СН-), 3,50-3,72 (м, -СН-), 3,80-4,02 (м, -СН-), 5,08 (д, 5=5 Гц, С-Н),...