Способ потенциометрического определенияцерия

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву Заявлено 05.03.74 (2 ) 2002281 23-26 оединением заявкисудврственный номитет авета Мнннстрав СССР ва деам изааретенинн открытий(53) УДК 543.257,1; :546.655 (088,8) 3) Опубликовано 05.04.76 5) Дата опубликования оп ллетеиьни. Дятел баровский политехнический инст(7) Заявител ЕДЕЛЕНИ гСПОС 01 ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГОЦЕРИЯ способ является довольтрудоемким, требуя стрлотности растворов ( длительным иого контроля к откл знач при небольшо оптимальног ении кислотности ния окисление бывает неполным или не проис ходит вообще) и предварительного отделения марганца, хрома и ванадия, переходящих в высшую степень окисления совместно с церием, Кроме того, определение церия из вестным способом невозможно в присутствии фосфат-ионов при концентрации серной кислоты ниже 1 н, Для упрощения определения церия по предложенному способу"в качестве окислителя используют смесь концентрированных азотной и фосфорных кислот, количественно переводяшую церий вСе (1 У) при нагревании, Так как при этом окисление происходит непосредственно в процессе растворения, количество активных операций сводится к минимуму, что особенно важно для массового анализа,Способ не требует контролярастворов, поскольку упаривапиедается полным удалением летучекислоты и ростом концентрации ет й ическо треде я в ведени состоя нтное ,аммония серно(и ион и титродающий кислотности сопровожй азотной ванин,более ения церия вОднако этот 25 шиооко ф че Изобретение относится к аналитическойхимии церия и может найти применение ванализе металлургических продуктов, а также руд, минералов и химических реактивов,Известен способ потенциометрическогоопределения церия в среде концентрированной фосфорной кислоты. Этот способ, разработанный на искусственных смесях, не обеспечивает достаточной точности определенияцерия, о чем свидетельствует малая величина скачка потенциала в точке эквивалентности. Следует также отметить большое количество мешающих определению элементов Ге(П0 (1 У); Мо (У); ЯЬ (Ш); Д(Ш),Мп, (11) и другие,естен способ потенциомет 1 ения церия, заключающийспоследнего в четырехвал ие действием персульфата кислой среде в присутств в качестве катализатора аствором восстановителя,точные результаты определм диапазоне концентраций. 5) М, Кл. О 01 Й 27/46 С 01 Г 17/0050 с 542 фосфорной кислоты. Последнее способствуетувеличению скачка потеццивпа в точке экви-,,валентности при титровании, так квк вос -сацОЮуиельцая способность титранта е (П)в селе коццентриОваццой фосфоцой кислО 5ты резко увеличивается, в окислцтельно-восстацовцтегц,цый потецшгвп пары Се (1 У)/Се(111) изменяется очень мапо, Способ суавеску церия 0,02-0,07 г растворяют при нагревании в смеси 25-30 мп ортофосфэ 1 ной кислотыЫ ,гсчи 2-3 мл азотной кислоты (ц = 1,39 г/см ) и упаривают до полного удя,"ения зогцой кислоты, Гродолжцтельцость растворения ( окисления) 15 Мцц, ДаЛЕЕ ПОИгЛГ яялцэ В СООтВЕтствии с методикой.П р и м е р 2, Определение перил в чугуне с малым ссшеГжаци м пария.Иявеску чугуна 1-2 г ястворяют при нагревании в смеси 25-30 ил Ортофосфорцой кислоты (ст = 1,73 г/сь 13) и 5-7 мп азотной кислоты ( с 1 = 139 и/см) до пол- ного удалений азотной кислоты, ГО охпяжде- яти раствора добавляют 10-15 мп фосфорной кислоты и титруют из микробюреткц емкостью 1 мл не отфильтровывяя осадка.П р и м е р 3. Опредепецпе церия в чугуне с повышенным содержанием церия.Навеску чугуна 0,5-1 г растворяют в смеси 25 мл ортофосфорной кислоты и 5-7 мп азотной кислоты, упяривают до удаления азотной кислоты, охлаждают, переводят в мерную колбу и далее поступают в соответ,ствии с методикой.Результаты определения церия в некоторых материалах металлургического производства свидетельствуют, что предлагаемый способ Отличается хорошей воспроизводимостью и по точности не уступает известному. Коэффициент вариации предлагаемого способа 1-970 ( отн), Способ значительно упрощает определение церия, исключает необходимость использования дорогостоящих реактивов, не требует строгого контроля киспотности растворов. жает круг мешаюцих элементов по СГявлению с извес гцгм способом, ОТаким Обязом, ця фоне коццентрировяцНой фОСфОРЦОй КСЛгЛЫ ОКаЗЫВаЕтСЯ ВОЗможгь, дйфференцироваццое определение церия и ванадия ц схеме: Се(1 У) Се(Ц)и Ч (У) -"= / (1 У) (1 скачок потенпиала) и далее пО известному способу, Определению не мешают: хром, никель, кобальт,железо, молибден, вольфрам, титан, сурьма,алюминий., олово, цинк, магний, медь, висмут,Определению мешает марганец, восстацавливаюшийся совместно с церием и ванадиемдо М , (г),Методика определения Навеску, содержащую 10-70 мг церия, растворяют в смеси 25-30 мл ортофосфор - ной кислоты ( / = 1,72 г/см 3) и 5-7 мп азотной кислоты ( с =- 1,39 г/см 3) при нагревании ( не доводя до Кипения) до полно го удаления азотной кислоты, охлаждают, ;р переводят в мерную колбу и доводят до метки фосфорной кислотой, В случае малых Содержаний церия титруют всю навеску, добавив 10-20 .мл фосфорной кйслоты. Титроввние проводят из микробюретки емкостью 3 В 1-2 мл или полумикробюрдтки емкостью 5- 10 мл на компенсационной потенциометрической установке с индикаторным платиновым ( игольчатым, пластинчатым или тонкослойным) электродом и хлорсеребряным электродом сравнения, Титрвнтом служит 0,05 н.раствор соли Мора, В зависимости от содержания церия можно применять титрвнт других концентраций. Величина скачка потенциала в точке эквивалентности достигает 4 о 100-120 мв от одной капли титрантв,Формула изобретения Способ потенциометрического определения церия, включающий его переведение вчетырехввлентное состояние путем обработки окислителем с последующим титроввниемраствором восстановителя, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощенияметода, в качестве окислителя используютсмесь концентрированных азотной и фосфорной кислот,.Калачева равновесное значение потенциала устанавливается через 2-3 мин, Гродолжительность титроввния 10-15 мин,П р и м е р 10. Определение церия И в металлическом церци марки фОф.сСоставитель