Способ очистки фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик о 1;912636 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 260380 (21) 2916858/23-26 с присоединением заявки М С 01 В 25/237 ГОсударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Дата опубликования описания 15.03,82 А.Б.Бектуров, В.И.Литвиненко, М.К.АлдабергеноаФ".,К.Т.Арынов, Ж.Жамбаева, Ю.В.Шкарупа, Е.П.Иаков,Н,А,Мирошников, К.А.Искандирова и И.С.Федашовагинститут химических наук АН Каз(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к технологий Фосфорной кислоты, используемой для получения фосфатов особой чистоты.Известен способ очистки фосфорной кислоты от недоокисленных форм фосфора путем иэ окисления перекисью водорода при 70-80 С в присутствии палладиевого катализатора, нанесенного на инертный носитель 1.Известен также способ очистки Фосфорной кислоты от недоокисленных форм фосфора путем их окисления воздухом при нагревании в присутствии палладиевого катализатора, нанесен" ного на инертный носитель 2 3.Недостатками этих способов яв" ляются необходимость предварительного выделения твердых. минеральных взвесей из фосфорной кислоты, резкое падение активности катализатора, приводящее к снижению степени окисления примесей, и большой расход .катализатора.Известен способ очистки Фосфорной кислоты от сероводорода в присутствии катализатора - активированного уг" ля 33.Наиболее близким по технической сущнооти и достигаемому результату к предлагаемому. является способ очистки Фосфорной кислоты от недоокисленных Форм фосфора путем ихокисления азотной кислотой при 9095 С Е 4 3Недостатком известного способаявляется невысокая степень окисления примесей до 50.Цель изобретения " повышение степени очистки.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу очисткифосфорной кислоты от недоокисленияформ Фосфора путем их окисления азотной кислотой при нагревании, процесс 5ведут в присутствии смеси активированного угля с кизельгуром, взятыхв соотношении 1:(0,2-5, подаваемойв количестве, обеспечивающем соотношение Фосфорной кислоты к смеси1:(0,001"0,02 ).Это позволяет повысить степеньочистки от фосфора до 100 от недоокисления форм ФосФора до 99,3,П р и м е р 1. К .3 кг фосфорной25 кислоты (содержание НРО 73,0,НРО 0,72, Р 4 0,005) при 70 Сдобавляют при перемешивании 0,0015 кгактивированного угля, 0,0015 киэельгура и 0,042 кг 45-ной азотной кис лоты. Соотношение угля и кизельгура912636 Формула изобретения Составитель Б.Шаронов Редактор А.Гулько Техред М.Гергель Корректор В.БутягаЗаказ 1296/29 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР,по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5( кислоты и смеси 1:0,001. Процесс окисления проводят в течение 1 ч, затем твердые взвеси из кислоты удаляют фильтрацией.Филътрат содержит НРО 4 73,1,5 НЕВРОЗ 0,27, Р 4 отсутствуетСтепень окисления 62,5 и 100 соответственно для НРОз и Р 4 .П р и м е р 2К 3 кг Фосфорной кислоты ФНРО 4 730, НРО 0,.72, Р 4 0,005) при 90 С добавляют 0,006 кг активированного угля, 0,009 кг ки-. зельгура и 0,034 кг 56-ной азотной кислоты. Соотношение угля и кизельгура в смеси 1:1,5, а соотношение Фосфорной кислотй и смеси 11:0,005. Далее процесс ведут аналогично примеру 1.Фильтрат содержит Н РО 4 73,2, НРО 0,02, Р 4 отсутствует.Степень окисления 97,2 и 100 со ответственно для Н 5 РО и Р 4 .П р и м е р 3. К 3 кг фосфорной кислоты (НРО 73,0, НРОз 0,72, Р 4. Ос 005) при 100 С добавляют 0,05 кг активированного угля,0,01 кг 25 кизельгура и 0,031 кг 56-ной азотной кислоты. Соотношение активированного угля и кизельгура в смеси 1:0,2, соотношение Фосфорной кислоты и смеси 1:0,02. 30Фильтрат содержит НРО 4 73,1, Н. РО 5 0,17, Р 4 отсутствует.Степень окисления 76,4 и 100 соответственно для НзРО 3 и Р 4 .П р и м е р 4. К 3 кг фосфорной 35 кислоты ( Н РО 4 650, Н ЗРО З 1, 40, Р 4. 0,012 Ъ при 90 С добавляют 0,003 кг активированного угля, 0,015 кг кизельгура и 0,061 кг 60-ной азотной кислоты. Соотношение активированного 40 угля и киэельгура в смеси 1".5, соот. ношение Фосфорной кислоты и смеси 1 з 0,015.Фильтрат содержит НЗРО 4 65,2, НЕВРОЗ 0,25, Р 4 отсутствует.Степень окисления 82,1 и 100 45 соответственно для НРО и Р 4 .П р и м е р 5. К 3 кг фосфорной кислотыНРО 4 65,0, НЕВРОЗ 1,40 Р 4 0,012 при 90 Сдобавляют 0,006 кг50 активированного угля, 0,009 кг кизельгура и 0,065 кг 56-ной азотной кислоты. Соотношение активированного угля и кизельгура в смеси 1:1,5, соотношение фосфорной кислоты и смеси 1:0,005.Фильтрат содержит Н РО 65,3, НЗРО 0,01, Р отсУтствует.Степень окисления Н РС 99,3, Р, 100.Как видно из примеров, при соотношении активированного угля и кизельгура в смеси менее чем 1:0,2 или более чегл 1:5, а также при выходе указанных значений соотношений Фосфорной кислоты и смеси снижается степень окисления примесей.Таким образом, предложенный способ позволяет снизить содержание недоокисленных Форм Фосфора в фосФорной кислоте до 0,01-0,02, облегчает последующее отделение взвеси минеральных частиц, повышая скорость фильтрации. до 400-500 мл/см ч против 90-120 мл/см ч.2 Способ очистки фосфорной кислотыот недоокисленных форм Фосфора путем их окисления азотной кислотойпри нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениястепени очистки, процесс ведут в,присутствии смеси активированногоугля с кизельгуром, взятых в соотношении 1:(0,2-5), подаваемой в количестве, обеспечивающем соотношение фосфорной кислоты и смеси 1::(0,001-0;02).Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРМ 691396, кл. С 01 В 25/18, 1999.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2704244,кл. С 01 В 25/18,1979.3. Авторское свидетельство СССРР 62032, кл. С 01 В 26/237, 1939.4, Известия АН Казахской ССР.Серия химическая 1979, М 6, с. 8.