Способ получения 21-валерата 9 фтор-11 -21-диокси-16, 17 изопропилидендиокси-1, 4-прегнадиен-3, 20диона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ 1 ц 48840 У Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимый от патента Ме(22) Заявлено 22.08,7 1955356 23 51) М, Кл. С 07 с 169/3 32) Приорит33) СШАпубликован Государственныи комитеСовета Министров СССР 5,10.7 УЛК 547 689 6 07юллете ло ленам изобретении н открытийания описания 12.03.76 ата опубл 2) Авторы изобретения сон Зи рдж 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 21-ВАЛЕРАТА 9 а-ФТОРр 21-ДИОКСИа,17 а-ИЗОПРОПИЛИДЕНДИОКСИ 1,4-П РЕГ НАД И ЕН,20-ДИОНАолуч - осокой валерата том, что ют взаи- этиловом иртов тринение 16 а,17 ан - 3,20- мциноло- гической 1-валерата ающийся в одвергают ом в оргаприменяют не ое количество ацилирования оводят преимутворе при 50 -Изобретение относится к области п ния новых соединений, обладающих вь физиологической активностью.Известен способ получения 21- триамцинолона, заключающийся в 16-валерат триамционалона подверга модействию с триэтила мином в спирте при комнатной температуре.Применив реакцию ацилирования сп с помощью ацилхлоридов к ацетониду амцинолона, получают новое соеди 21-валерат 9 а-фторр,21-диоксиизопропилидендиокси - 1,4 - прегнадие диона (21-валерат ацетонида триа. на), обладающее высокой физиоло активностью.Описывают способ получения 2 ацетонида триамцинолона, заключ том, что ацетонид триамцинолона п взаимодействию с и-валерилхлорид ническом растворителе.По предлагаемому способуменее, чем стех иометрически-валерилхлорида. Реакциюацетонида триамционолона прщественно в пиридиновом рас125 С в течение 0,5 - 2 ч,П р и м е р 1. Получение 21-валера Иностранцы гер, Вальтер Шульц и Чарльз Кри(США) Иностранная фирма Цианамид Компани(6,9 ммоль) триамцинолонацетонида в 50 мл 5 пиридина, охлажденного в ледяной бане, покаплям добавляют 1,68 мл (14,1 ммоль) и-валерилхлорида. Охладптельную ванну снимают по окончании добавления. Реакционную смесь кипятят в течение 1 ч, охлаждают до комнат ной температуры и оставляют на ночь прикомнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают в 1,5 л ледяной воды при пер ем ешива нии. Водный р а створ экстр агируют четырьмя порциями по 100 мл хлорофор ма. Хлороформенный экстракт обрабатываютводой, разбавленной соляной кислотой, разбавленным раствором бикарбоната натрия и, наконец, насыщенным раствором поваренной соли. Хлороформный экстракт сушат над без водным сульфатом магния в течение ночи, затем отгоняют хлороформом при пониженном давлении и получают твердый остаток. Этот твердый остаток взмучивают в смеси ацетон: : и-гексан (1: 19) в количестве 25 мл, про дукт отделяют фильтрованием и получают3,03 г (84,5) бесцветного продукта. После выпаривания фильтр ата получают вторую порцию продукта в количестве 0,33 г (общийП рсдмст изо бр етсния Составитель Т, Илюхина Техред Н. Ханеева Корректор А. Степанова Редактор Л. Новожилова Заказ 320119 Изд.1875 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИГ 1 И Государственно:о комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва )КРаушс""б з л 5Типография, ир. Сапунова, 2 выход 93,5%). После кристаллизации из смеси ацетон/н-гексан получают продукт с т, пл.262,5 - 263,5 С с поправкой Кофлера на горячее состояние. Дифференциальный термический анализ (ДТА): одиночная эндотерма 264 С с поправкой. ИК-спектр (КВг, 3390, 1754, 1733, 1672, 1166 и 1058 см- х +93 (С=О 408 СНС 1 з 1 дм), 7 сн,он 238 ммк (е 16600). Чистота по хроматографии на колонке 99%.Найдено, %: С 67,15; Н 7,75; Г 3,82.С.,НззОтГ,Вычислено, %: С 67,16; Н 7,58; Г 3,66. 1, Способ получения 21-валерата 9 а-гртор 11 р,21-диокси - 16 сс,17 к - изопропилидендиокси,4-прегнадиен - 3,20 - диона, о т л и ч а ющ и й с я тем, что триамцинолонацетонид подвергают взаимодействию с не менее, чем стехиоыетрическим количеством н-валерилхлорида в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что процесс проводят при 50 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1955356, 22.08.1973
Цианамид Компани
ДЖОРДЖ МЭДИСОН ЗИГЕР, ВАЛЬТЕР ШУЛЬЦ, ЧАРЛЬЗ КРИГЕР
МПК / Метки
МПК: C07C 169/30
Метки: 20диона, 21-валерата, 21-диокси-16, 4-прегнадиен-3, изопропилидендиокси-1, фтор-11
Опубликовано: 15.10.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-488407-sposob-polucheniya-21-valerata-9-ftor-11-21-dioksi-16-17-izopropilidendioksi-1-4-pregnadien-3-20diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 21-валерата 9 фтор-11 -21-диокси-16, 17 изопропилидендиокси-1, 4-прегнадиен-3, 20диона</a>
Способ получения содержащего фруктозу продукта из сахарозы
Номер патента: 1230469
Опубликовано: 07.05.1986
Автор: Роберт
МПК: C07H 3/02
Метки: продукта, сахарозы, содержащего, фруктозу
...фермента фруктозилтрансферразы дает продукт, содержащий повышенные уровни материала ДРь (т.е,фруктозилсахарозы) и пониженную концентрацию продуктов ДР . Кроме того,показано увеличение койцентрации сухого вещества (в мас, отношении).вто.ричного субстрата по сравнению сконцентрацией сухого вещества, полученного при отсутствии ферментовфруктозилтрансферразы. Кроме того,показано, что с понижением концентрации сухого вещества полимера фруктозы во вторичном субстрате материал ДР, присутствует в незначительныхколичествах. Это отличается от результатов эксперимента 1 с исполь зованием субстратов сахарозы на уровне ниже точки насыщения В этих примерах ДР является первичным продуктом,Приготовление вторичного субстрата из шламов...
Способ получения 2, 6-дициано-3, 5-диметиланилина
Номер патента: 521260
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Гудриниеце, Ригерте
МПК: C07C 87/52
Метки: 5-диметиланилина, 6-дициано-3
...получаем , межуточного продукта воЬметилформамида,По предлагаемому способу ацетилацетон подвергают взаимодействию с малононитрилом в таком органическом растворителе, как ме типовый, этиловый изопропиловыйспирт или диоксан, в присутствии гидроокиси, калия при комнатной температуре. Водный раствор калиевой соли 2,4-бис-дицианометилен-пентена нагревают в диметилформамиде и целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р. К раствору 1,12 г(0,02 моля) гидроокиси калия в 15 мл метилового спирта при перемешивании добавляют 2,0 г(0,02 моля) ацетилацетона и 2,8 г(0,042 моля) малононитрила, растворенного в 5 мл метилового спирта, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Осадок отфильтровывают и...
Способ получения рацемического биотина
Номер патента: 549964
Опубликовано: 30.12.1982
Авторы: Волкова, Грачева, Дорофеева, Завьялов, Родионова
МПК: A61K 31/382, A61K 31/549, A61P 43/00, C07D 495/04
Метки: биотина, рацемического
...кислоты добавляют 0,3 мп эфирата трехфтористого бора, 0,6 г метилового эфира 2,3,1,5-тетрадегидробиотина и 2 мл триэтилсилана, нагревают 25 ч при 50 С, упаривают в вакууме, смешивают остаток с раствором2 мл концентрированной соляной кислоты в 10 мл спирта, выдерживают 12 чпри 20 С, упаривают в вакууме, добаввляют к остатку раствор 1 г едкогокали в 10 мл спирта, оставляют на12 ч при 20 С, отгоняют спирт в вакууме, растворяют остаток в 5 мл воды, фильтруют, подкисляют Фильтратразбавленной соляной кислотой (1;1)до рН 2, отфильтровывают осадок, промывают его водой и ацетоном, перекристаллизовывают из воды с добавлением активированного угля и получают.0,22 г (Й 03) рацемического биотина, т.пл. 226-227 С, Р0,53 (ТСХ,этилацетат-спирт, 3:2,...
Способ автоматической аварийной защиты установки пиролиза
Номер патента: 730790
Опубликовано: 30.04.1980
Авторы: Анянов, Калинов, Строгов, Яновский
МПК: C10G 9/20
Метки: аварийной, автоматической, защиты, пиролиза, установки
...испаритель, а при достижении величины уровня сырья в испарителе второго критического значения осуществляют циркуляцию продукта реакции из конденсатора в испаритель.На чертеже представлена схема реал;.- зации способа.Способ осуществляется следующим образом.В нормальном режиме управления процессом пиролиза регулирование уровня в испарителе 1 осуществляют изменением подачи пара с коррекцией по расходу сырья в испаритель 1, измеряемого датчиком 2, а температуру в реакционной зоне, измеряемой датчиком 3, регулируют изменением подачи топлива в форсунки 4 печи 5, При прекращении подачи сырья в испаритель 1 и при снижении уровня в нем до первого критического Значения с помощью управляющего устройства 6 перекрывают клапан на подаче топлива в...
Способ получения кисломолочныхпродуктов
Номер патента: 843699
Опубликовано: 30.06.1981
Авторы: Барбара, Данута, Мария, Эва, Эльжбиэта
МПК: A23C 9/127
Метки: кисломолочныхпродуктов
...р,й,843699 6Продолжение табл. оказатели ологи Ь 111 О 567 Уксусная кл-отаПропионова исис асляная кислоолочная к ппа Денерта111 П го молокачение 30 мвводят 47из штаммов62, 567 иях 0,63:0фильных стЗаквашеру пере иее и о д. аетпрот 5 О. нят при 5 С40 4 ; 1,9,окохм е р 1. 100 л обезжиренно. пастеризуют при 95 С в теин, охлаждают до 42 С и закваски, состоящей на 803асйоЬас 11 цз Ь 1 Удцз 1, 6459, взятых в соотношени:2:2, и на 207 из мезорептококков.нное молоко разливают в танкубацией или по окончанииают до 8 С. Сквашивание 3-5 ч при 42 С до рН 4,91Сквашенное молоко храв течение 2 сут,В микрофлоре продукта содержится507 бифидобактерий, сохраняющих жизнеспособность при рН желудочного сока,при пониженных физиологических кон 45центрациях...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 2-диметилстероидов
Следующий патент: Способ получения замещенных 3-(2-4фенил-1-пиперазинил-этил) индолинов или их солей, или их четвертичных аммониевых солей
Случайный патент: Устройство для абразивной зачистки изделий