Способ определения органического углерода в морских донных осадках

)5 ИЗОБРЕТЕН ПИСАН ИДЕТЕЛ ЬСТ К АВТОРСКО 2(54) СПОСОБ ОСКОГО УГЛЕРООСАДКАХ(57) Использование: в области аналитической химии для определения содержания органического углерода в геологических и природных объектах, Сущность изобретения; исходный образец подвергают пиролизу при 480-5200 С в присутствии катализатора - окиси-закиси кобальта при массовом соотношении его с навеской образца, равном (0,5 - 1,0):1. 3 табл,(21) 4819263/26(56) Горбаренко С.АТокарчук Т.Н. Методика зкспрессного определения СаСОэ и С органического в морских осадках. - В кн,:Современные методы морских геологических исследований. Материалы Всесоюзного совещания. Т; 2, М., 1987, с. 63,Люцарев С.ВРоманкевич Е.А. Органическое вещество донных осадков, Нефтегаэогенетические исследовайия в Индийскомокеане. М,: Ин-т океанологии АН СССР,1982, с, 84-88. Л яют общий углерод ме ри прокаливании пробы 1000-1100 С в токе ки сти определяют содерж го углерода. В ремя опред Изобретение относится к аналитической химии для определения содержаний органического углерода в геологических и природных обьектах и может быть использовано в геологии, геохимии и экологии с целью изучения процессов седиментогенеза, формирования донных осадков и накопления в них рудных элементов, а также контроля эа уровнем антропогенного загрязнения.Известен способ определения органического углерода в морских осадках по методу Горбаренко С.А. Способ осуществляют следующим образом. Вначале в пробе определяют карбонатный углерод путем разложения пробы 4 ф-ным раствором соляной кислоты с подогревом в реакторе. Затем опждом сож ри темпераорода и по ние органиления 40-60 реде ния и туре разн ческо мин. Однако при использовании данного метода получают неточные результаты, Обра- - ь ботка кислотой довольно трудоемкая операция и, кроме того, частично органическая составляющая подвергается солянокислотному гидролизу, уменьшая достоверность определения в результате потерь, которые составляют 15-20. Недостатком способа является также длительность проведения процесса, так как на один ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПРЕДЕЛ Е НИЯ. ОРГАН Ич ЕДА В МОРСКИХ ДОННЫХ5 10 15 20 25 3035 45 50 55 анализ с подготовкой затрачивается около 1 ч.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения органического углерода по методу Люцарева, который заключается в том, что вначале проба для анализа проходит стадию предварительной подготовки,.заключающейся в том, что навеску пробы обрабатывают в фарфоровом тигле соляной кислотой, объем которой зависит от предполагаемой карбонатности (2 - 3 мл). Затем добавляют дистиллированную воду. Растворы в тиглях упаривают досуха на водяной бане, после чего содержимое в тиглях переносят в кварцевую лодочку для сожжения в токе кислорода при температуре 950 С. Выделяющиеся газы при сгорании пробы - оксиды углерода, серы и азота, с потоком кислорода направляют через газо- промывной сосуд с раствором сильного восстановителя (смесь гипофосфита натрия и йодида калия) и очищают дополнительно над крупнозернистым гидропиритом и ангидроном. Таким образом удаляют мешающие анализу оксиды азота и серы, а поток газа направляют в кулонометрическую ячейку с раствором хлористого бария, где производится определение углерода в навеске пробы.Недостатками данного метода являются получение недостоверных данных в связи с кислотной обработкой проб, при которой удаляется часть органического вещества, не входящая в конечный результат анализа; трудоемкость проведения процесса подготовки пробы для анализа и длительность во времени,Цель изобретения - сокращение времени и повышение точности анализа,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения органического углерода в морских донных осадках, включающему гидролиэ и последующую количественную регистрацию, пиролиз исходного образца осуществляют при 480;520 С в присутствии катализатора - окиси-закиси кобальта при массовом соотношении его с наееской образца, равном (0,5 - 1,0);1.П р и м е р, Используют известный анализатор "АН" с поглотительным раствором (100 г КС+100 г ЯгС 126 Н 20+ +1 г НзВОз), доведенным до 1 л дистиллированной водой, и вспомогательным раствором (100 г КС 1+100 г К 4(Ее(СН) ЗН 20+1 г НзВОзЭ - также до 1 л. Пробу исследуемого вещества.СДОв количестве 50 мг помещают в фарфоровую лодочку и добавляют 37 мг окиси-эакиси кобальта. Затем лодочку помещают в нагреватель анализатора, герметично закрывают и пропускают кислород. Исследуемую пробу прокалиеают при 500 С в течение 3 мин в токе кислорода, Образовавшаяся при прокаливании СО 2 поступает в электролитическую ячейку анализатора и поглощается раствором. Анализатор работает на принципе автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Показания фиксируются в процентах массовой доли углерода.Показания измерителя фиксируются в четырех временных интервалах: 2,0; 2,5; 2,7;3,0 мин.В данном примере для пробы СДОпоказания измерителя в указанных интервалах составляют 0,90; 1,06; 1,12; 1,19% соответственно. Показания временных интервалов служат контролем завершения процесса, Так, в данном примере процесс завершился в интервале 2,5-2,7 мин, так какразница в показаниях составляет 0,04%, чтосоответствует величине аналитической погрешности прибора. Это согласуется также с аттестованными значениями пробы СДО(1,09%), Показание интервала 2,5 мин -1,06%, а разность (1,06-1,09)% равна - 0,03%, Показание интервала 2,7 мин - 1,12%, разность (1,12-1,09)% равна +0,03%. Следовательно, погрешность между аттестованными значениями и полученными показаниями е указанных интервалах составляет .ф. 0,03%. Среднее значение между привЬдимыми интервалами составляет1,06 + 1,12 1 09%2Следовательно, в интервале 2,5 мин процесс завершается, а конечный результат в интервале 2,5 мин фиксируется показанием измерителя,Аналогичные примеры проведения способа показаны также на пробах СДОи СДО(табл. 1),В табл, 1 приведены результаты анализа государственных стандартных образцовдонных осадков с известными значениями общего и органического углерода с фиксацией результатое анализа во временных интервалах (постоянных времени) и окончательных результатов анализа. В табл, 2 приведены результаты анализа содержаний органического углерода в пробах ГСО в предлагаемых и заинтервальных соотношениях катализатора к навескепробы (К:Н).В табл, 3, приведено содержание органического углерода в стандартных пробах ГСО в зависимости от соотношений катализатора к навеске и температуры пиролиза1733951 Таблица 1 т 1 т 2 тз тд соответствует 2,0-2,5-2,7-3,0 мин.С - среднее на основе тг и тз П ри меча абл а Заинтервальные значения катализатора ( 0,5 недостаточны для проведения процесса низкотемпературного пиролиза, а значения а 1 приводят к перегреву катализатора, что способствует увеличению температуры пиролиза.Достижение указанной цели - точности упрощения и сокращения времени проведения анализа - подтверждается данными, приведенными в табл. 1 - 3.Таким образом, время проведения анализа по предлагаемому способу в 10 и более раз сокращается по сравнению с известным, Точность анализа составляет 0,01-0,04 .абс.опо предлагаемому способу, и более 0,5 - по известному способу из-за потери органической составляющей в результате солянокислотного гидролиза,Формула изобретения 5 Способ определения органического углерода в морских донных осадках, включающий пиролиз и последующую количественную регистрацию, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью сокращения 10 времени и повышения точности анализа, пиролиз исходного образца осуществляют при 480-520 С в присутствии катализатора - окиси-закиси кобальта при массовом соот. ношении его с навеской образца, равном 15 (0,5-1,0):1.