Способ качественного определения моноперокси или дипероксикарбоновых кислот

(51) 4 ТЕНИ ТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕИЛИ ДИПЕРОКСИКАРни 96 мет еи.ам45 ся к аналитик способам ния перокси выше вляетсоба.овлени е рао-Фенль/ляют анрастк ба ора о-Фел.а, и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ПНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) файгль ф. Капельный аналинических веществ. М.: ГНТИХЛ,с.673.Антоновский В.Л., БузлановаХимические и хроматографическиды анализа органических перекиОбзоры по отдельным производстхимической промышленности, выпМ.: НИИТЭХИМ, 1973, с.15. Изобретение относит ческой химии, а именно качественного определе карбоновых кислот. Целью изобретения я ние селективности спос П р и м е р. Пригот ра комплекса железа (1 тролином, 10 мл 1,0 10 вора соли Мора х,ч. пр 30 мл 1,0 10 2 моль/л нантролина гидрохлори(54) СПОСОБ КАЧЕС НИЯ МОНОПЕРОКСИБОНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение касае кой химии, в частности определения моноперокс оксикарбоновых кислот, в качестве окислителей ком синтезе. Анализ ве пробы комплексом желез нантролином в присутст ной буферной смеси с р появлению исчезающей к окраски раствора судят нопероксикарбоновых ки хранению окраски - диновых кислот. Эти усло селективность анализа, матические насыщенные кислоты алифатического не мешают определению,тся аналитическачественногои" или дипер"используемыхв органичесдут обработкойа (2+) с о-февии пирофосфатН 3,5-8,9, Поирпично-краснойо наличии мо"слот, а по со"пероксикарбовия повышаютв котором арои ненасыщенные,ряда и НО,2 табл. разбавляют полученный раствор в мер ой колбе на 50 мл до метки 4 10-2 моль/л раствором едкого натраПриготовление буферной смеси.44,6 г пирофосфата натрия (ИаР 0 10 НО) растворяют в 100 мл дистиллированной воды, Добавлением разного количества 0,2 н, НВП 4 получают буферные смеси с рН 2-9, Для сравнения влияния рН на определение пероксикарбоновцх кислот при рН 9 дополнительно готовят буферные смесис применением 0,2 н, гидроокиси натрия (см. табл. 1).Приготовление растворов пероксикислотНавеску 0,20 г пероксикислоты, со 5 держащую не менее 90 активного вещества, растворяют в 100 мл этилового спирта.Выполнение анализа.1 ОК смеси 2,5 мл раствора анализируемой пероксикислоты и 1 О мл буферного раствора прибавляют 2 мл раствора комплекса железа (11) с о-фенантролином. Полученную смесь тотчас же тщательно перемешивают и наблюдают изменение кирпично-красной окраски раствора.Результаты влияния рН среды на определение пероксикарбоновых кислот. пероксикапроловой и пероксикаприно" вой и дипероксикарбоновых; дипероксисебациновой и дипероксиадипиновой кислот приведены в табл. 1, из которой видно, что для первых двух кислот окраска исчезает в интервале рН 2,0 - 25 9,1, причем в интервале 3,5-8,9 она исчезает быстро, а за его границами медленно или практически не исчезает. Для двух последних пероксикислот исчезновение окраски не наблюдается во- ЗО обще, что подтверждает избирательность способа.В табл, 2 приведены результаты опытов по влиянию природы буферной смеси на проведение способа, Только применение буферной смеси на основе пирофосфата позволяет определить пероксикарбоновые кислоты в присутствии дипероксикарбоновых кислот. исчезает медленно и не до конца;исчезает медленно;исчезает быстро;не исчезает. Способ не пригоден для определения пероксикислот ароматического ряда из-за ограниченной растворимости в воде. Сильные окислители типа озона и хлорамина Т, а также сильно окрашенные и малорастворимые вещества мешают выполнению анализа. Ароматические кислоты, насыщенные и ненасыщенные карбоновые кислоты алифатицеского ряда и пероксид водорода не мешают определению,Таким образом, предлагаемый способ позволяет качественно отличать монопероксикарбоновые кислоты от дипероксикарбоновых кислот. Формула изобретения Способ качественного определения моноперокси- или дипероксикарбоновых кислот путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом на основе железа (11) и наблюдения изменения окра" ски полученного раствора, о т л и ц а ю" щ и й с я тем, цто, с целью повышения селективности способа, в качест" ве химического реагента используют комплекс железа (11) с о"фенантролином, обработку ведут в присутствии пирофосфатной буферной смеси с рН 3,5-8,9 и по появлению исчезающей кирпично-красной окраски раствора судят о наличии монопероксикарбоновых кислот, а по сохранению окраскидипероксикарбоновых кислот.1518737 Т а б л и ц а 2 Влияние природы буферной смеси на определение пероксикислот Бифталаткалия Пероксикислота, буфер и его рН Бура +Составитель С.ХованскаяРедактор Ю,Середа Техред Л,Сердюкова Корректор Л.Патай е е тетеее ее т еЗаказ 6601/49 Тираж 789 Подписное е ее ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва ЖРаушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород ул. Гагарина,10 ПероксикаприловаяПероксикаприноваяДипероксисебациноваяДипероксиадиепиновая . ПирофосФат натрия + пирофосфоре ная кислота 4,0 е Пирофосфат натрия + пирофосфор" ная кис Е,85