Способ получения 2-амино-3, 4, 5, 6тетрахлорпиридина

Номер патента: 470517

Авторы: Залесский, Мощицкий, Павленко, Сологуб

ZIP архив

Текст

1 ц 4705 оюэ Советских оциалистически Республик) Приоритет вета Министров ССС.:о делам изобретений 53) УДК 547.822.5.07,(088.8) публииова 15.05.75. Бюллетень18 и открыт Дата опубликования описания 28.08.7) Авторы изобретения С. Д. Мощицкий, А. Ф. Павленко, Г. А. Залесский и Л. С. Сологуб нститут органической химии АН Украинской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМ И Н 0-3,4,5,6-Т ЕТ РА ХЛ О Р П И Р ИД И Нредмет нзобретент Изобретение относится к усовершенствованию способа получения 2-амино,4,5,6-тетрахлорпиридина, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе физиологически активных соединений. 5Известен способ получения 2-амино,4,5,6 тетрахлорпиридина, заключающийся в том,что пентахлорпнридин подвергают взаимодействию с аммиаком в спирте при 100 - 110 С,Однако по этому способу целевой продукт по Олучается с низким выходом, поскольку наряду с 2-амино,4,5,6-тетрахлорпиридином образуются 4-амино,3,5,6-тетрахлорпиридин и2,4-диамино,5,6-трихлорпиридин,Для повышения выхода целевого продукта 15предлагается способ получения 2-амино,4,5,6-тетрахлорпиридина, заключающийся в том,что М-окись пентахлорпиридина подвергаютвзаимодействию с аммиаком при повышеннойтемпературе в среде полярного растворителя, 20например диметилсульфоксида, с образованием Х-окиси-а мино,4,5,6-тетрахлорпиридина, Последующее удаление 1 ч-оксиднойгруппы под действием треххлористого фосфора приводит к получению целевого продукта, который выделяют известными способами.Процесс ведут обычно при 50 - 100 С.Предлагаемый способ получения 2-амичо 3,4,5,6-тетрахлорпиридина прост в осуществлении, весьма экономичен и позволяет полу- ЗОчать целевой продукт с выходом 95%,П р и м е р. Х - окись-амино - 3,4,5,6-тетрахлорпнри 1 ина.2,7 г Х-окиси пентахлорпнрндина растворяют в 25 мл днметплсульфоксида и при80 С насыщают газообразным аммиаком втечение 2 ч. Затем растворитель упарнвают ввакууме, обрабатывают водой и продукт отфильтровывают. Выход 2,3 г (92% ), иглы,т. пл. 214 - 215 С (с разложением), из метанола.Найдено, %: С 1 56,87; Х 11,09,СвНзС ХвО.Вычислено, %: С 157,17; Х 11,38.2-Амино,4,5,6-тетрахлорпиридин.2,5 г М-окиси-ахтино,4,5,6-тетрахлорпиридина кипятят с 5 мл свежеперегнанноготреххлористого фосфора в 50 мл безводногохлороформа 30 мин, Растворитель и РОС 1,отгоняют в вакууме, остаток обрабатываютводой. Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 2,2 г (95%), т. пл.173 - 174 С (из метанола).Найдено, %: С 1 60,87; М 11,8.С Н 2 С 14 МВычислено, /а. С 61,12; Х 12,09. 1, Способ получения 2-амнно,4,5,6-тетрахлорпириднна с применением аммиака, отл иКорректор Е. Рогайлнна Редактор Л. Емельянова Заказ 1970/13 Изд.434 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр Сапунова, 2 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода, аммиак подвергают взаимодействию с М-окисью пентахлорпиридина при повышенной температуре в среде полярного растворителя, например диметилсульфоксида, с последующим удалением Х-оксидной группы трех- хлористым фосфором и выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, 5 что процесс ведут при 50 - 100 С.

Смотреть

Заявка

1962614, 18.09.1973

ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКР. ССР

МОЩИЦКИЙ СЕМЕН ДАВИДОВИЧ, ПАВЛЕНКО АЛЕКСЕЙ ФЕДОТОВИЧ, ЗАЛЕССКИЙ ГЕННАДИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СОЛОГУБ ЛЮДМИЛА СЕРГЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 31/26

Метки: 2-амино-3, 6тетрахлорпиридина

Опубликовано: 15.05.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-470517-sposob-polucheniya-2-amino-3-4-5-6tetrakhlorpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-3, 4, 5, 6тетрахлорпиридина</a>

Похожие патенты