Способ получения фторида аммония

СОЮЗ ООВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК. 801206232 А щ С 01 С 1/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ЗОБРЕТЕНИЯ ПИСА ИДЕТ ЕЛЬС ВТОРСИОМУ, Журавлев,замкнущ и й ения ин ярное соого водо 100: 1. СССР80.(56) Авторское свидетельствУ 785196, кл. С 01 С 1/16,(54)(57) СПОСО АММОНИЯ, включ при 170-190 С го водорода и избытке и цирк той системе, о с я тем, что, крустации обор отношение амми рода поддержив ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА ющий взаимодействие азообразных фтористоммиака, взятого в лирующего в тличаю с целью сни дования, мо ка и фторис ют равным 9Изобретение относится к способу получения фторида аммония, используемого, в частности, в качестве фторирующего агента при получениифторидов металлов. 5Цель изобретения - снижение инкрустации оборудования.П р и м е р 1. В аппарат фторида аммония диаметром 1,0 м и высотой 4,9 м, установленный вертикально, сверху подают 94,48 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в мольном соотношении 9: 1. Образующийся в результате реакции фторид аммония в виде мелких кристаллов циркулирует в замкнутойсистеме с избытком аммиака. Попадая вновь в зону реакции кристаллы продукта укрупняются и оседают в сборнике внизу, аппарата. 20 Тепло отводится через стенки аппарата и вспомогательного оборудования, Необходимый избыток аммиака создают за счет циркуляции его в замкнутой системе и поддерживают за счет непрерывной подпитки аммиака в верхнюю часть аппарата в количестве, необходимом для реакции в заданном соотношении, равном 9:1. Температура в зоне реакции 170-190 С. После 30 непрерывной работы установки в течение 180 ч происходит слабая инкрустация внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного ;оборудования продуктом, причем толщина слоя продукта 1-2 мм.П р и м е р 2. В аппарате, как и в примере 1, подают 1049,75 кг/чаммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 100:1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, через 180 ч непрерывной работы установки происходит слабая очаговая инкрус. тация внутренней поверхности аппара та синтеза и патрубков вспомогательного оборудования продуктом. Толщина слоя продуктадо 1,5 мм.П р и м е р 3. В аппарат, как ив примере 1, подают 157,48 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч,фтористого водорода при 40-60 С всоотношении 15: 1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, через 180 ч непрерывной работы установки инкрустация внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного-оборудования отсутствует. П р и м е р 4. В аппарат, как и в примере 1, подают 629,87 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 60:1. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, через 180 ч непрерывной работы установки происходит слабая инкрустация внутренних поверхностей патрубков вспомогательного оборудования продуктом. Толщина слоя продукта до 1 мм. Инкрустация внутренних поверх" ностей аппарата синтеза отсутствует.П р и м е р 5. В аппарат, как и в примере 1, подают 420,01 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 40:1. В результате реак" ции,протекающей при 170-190 С, через 180 ч непрерывной работы установки инкрустация внутренних поверхностей аппарат синтеза и вспомогательного оборудования отсутствует.П р и м е р 6. В аппарат, как и в примере 1, подают 1154,73 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода при 40-60 С в соотношении 110:1. В результате реакции, протеканюцей при 170-190 С, через 180 ч неперерывной работы установки происходит слабая очаговая инкрустация внутренней поверхности аппарата синтеза (толщина слоя продукта до 1,5 мм) и сильная инкрустация внутренних поверхностей патрубков вспомогательного оборудования про" дуктом. Патрубки газодувки забиты до 603 от внутреннего сечения, на остальном вспомогательном оборудовании толщина слоя продукта до 10 мм.П р и и е р 7 (известный).В аппарат,как и в примере 1, подают 83,.98 кг/ч аммиака в смеси с азотом и 12,35 кг/ч фтористого водорода в соотношении 8: 1В результате реакции, протекающей при 170-1 ЭО С, через 85 ч непрерывной работы установки происходит сильная инкрустация нижней третивнутренней поверхности аппарата синтеза продуктом слоем до 25 мм и забивка патрубка для выхода аммиака снизу. Внутренние поверхности вспомогательного оборудования слабо инкрустированы продуктом. Толщина слоя продукта до 2 мм.Данные по инкрустации внутренних поверхностей установки синтеза фторида аммония по предлагаемому и иэ1206232 вестному способам приведены в таблице.Полученные данные показывают, что предлагаемый способ получения фторида аммония позволяет снизить инкрустацию внутренних поверхностей аппарата синтеза и вспомогательного оборудования до минимума и сократить простой оборудования на чистке и промывке установки, повышая тем самым ее производительность. Время Расход реагентов,кг/чТолщина слояпродукта, инкрустирующеговнутренние поверхности установки, мм МолярноесоотношениеННЗ . НР непрерывной работы установки ч НР Способ ВспомогаРеактор синтеза тельноеоборудование Предла-. гаемый 9,0 ;:1 180 100,0:1 180 15,0:1 80 60,0 : 180 94,48 1049,75 157,48 629,87 1,0-2,0 1,0-2,0 До 1,5 До 1,5 Нет Нет До 1,0 Нет 40,0 :1 180 420,011154, 73 Нет Нет До 1,5 До 10,0 110,0:1 180 До 2,0 83,98 85 Известный 8,0Нижняя треть реактора до25,0 Составитель В,ГродэовскаяРедактор И.Дербак Техред Ж.Кастелевич Корректор О.Луговая Заказ 8638/22 Тираж 452ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушакая наб., д.4/5 Подписное. филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Предлагаемый способ позволяетустранить стадию очистки избыткааммиака, циркулирующего в замкнутой 12,35 12, 35 12,35 12,35 12,35 12,35 12,35 системе, от мепкокристаллическогопродукта, так как укаэанные соотношения аммиака и фтористого водорода практически исключают кристаллизацию и агломерацию продукта внереакционной зоны аппарата синтеза.Энергетические затраты на перекачивание дополнительных количестваммиака незначительны по сравнению 1 О с затратами на очистку оборудования,работающего по известному способу.Предлагаемый способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования и в результате 15 получают фторид аммония марки х.ч.