Способ получения полиэфиров

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик61) Дополнительно вт. свид-ву 22) Заявлено 04.11.72 (21) 1845788/23 7 1) М. Кл. с присоединением заявкиосударственнын комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ОЛИЭФИРО В, И. Кошутин, В. И. Емя Новочеркасский орде политехнический нн Изобретение относится к способам получения полиэфиров на основе малеинового ангидрида и диэтиленгликоля или этиленгликоля, содержащих изоксазолиновые гетеро- циклы.Известен способ получения полиэфиров путем взаимодействия малеинового ангидрида с диэтиленгликолем или этиленгликолем. Однако полученные таким образом полиэфиры обладают недостаточно высокими термическими свойствами.Цель изобретения - придание повышенной термостойкости ненасыщенным полиэфирам. Эта цель достигается путем обработки ненасыщенных полиэфиров хлорангидридом бензгидроксамовой кислоты в среде органического растворителя в присутствии триэтиламина. Строение полученных полиэфиров (наличие в цепях изоксазолиновых гетероциклов) доказано с помощью ИК-спектроскопии и элементарного анализа на азот. Полиэфиры с изоксазолиновыми гетероциклами хорошо растворимы в хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, бензоле и толуоле, Температура начала разложения отвержденных полиэфиров 395 - 410 С,Отверждение модифицированных полиэфиров стиролом можно проводить как при нагревании, так и на холоду без применения ускорителя процесса. Трудового Красного Знамени тут им. Серго Орджоникидзе Прим ер 1. К 20 г ненасыщенного полиэфира (малеиновый ангидрид+диэтиленгликоль) и 5,5 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенных в ацетоне, добав ляют по каплям при перемешивании 7,8 млтриэтиламина. Температура реакции 5 - 10 С, Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают и переосаждают модифицированный полиэфир. Получают 19,9 г полиме- О ра, что составляет 83% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитрила, рассчитанное по содержанию азота в поли- эфире (найдено 1,76 и 1,72%, вычислено 2,06%), составляет 84%. В соответствии с 5 данными ДТА (полученными на дериватографе системы Ф. Паулик, И. Г 1 аулик) температура начала разложения отвержденного полиэфира 410 С.П р и м е р 2, К 22 г ненасыщенного поли- О эфира (малеиновый ангидрид+этиленгликоль) и 7,9 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенных в бензоле, добавляют по каплям при перемешивании 10,2 мл триэтиламина, Температура реакции 5 - 10 С.5 Солянокислый триэтиламин отфильтровывают и выделяют модифицированный полиэфир.Получают 23,1 г полиэфира, что составляет 82% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитрила, рассчитанное ЗО по содержанию азота в полиэфире (найдено466254 Предмет изобретения Составитель Ю. ПерфиловРедактор Л. Ушакова Техред 3, Тараненко Корректор И. Позняковская Заказ 2679710 Изд.626 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 2,2 и 2,14 /о, вычислено 2,56%), составляет 85%, Температура начала разложения отвержденного образца, согласно данным ДТЛ, 395 С.Пример 3. 1 20 г ненасыщенного поли- эфира (малеиновый ангидрид+ диэтиленгликоль) и 4,6 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенным в диметилформамиде, добавляют по каплям при перемешцвании 6,8 мл триэтиламина, Температура реакции 5 - 10 С. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают и выделяют модифицированный полиэфир. Получают 20,8 г полиэфира, что составляет 80% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитрила,рассчитанное по содержанию азота в поли- эфире (найдено 1,47 и 1,41/о, вычислено 1,7% ), составляет 85% . Температура начала разложения отвержденного образца, согласно 6 данным ДТЛ, 400 С,Способ получения полиэфиров, о тл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью повышения термостойкости конечных продуктов, ненасыщенные полиэфиры обрабатывают хлорангидридом бензгидроксамовой кислоты в среде органического растворителя в присутствии триэтил Б амина.