Способ получения волокнообразующих сополиэфиров

р) 466253 Союэ Советских Содиалистических Ресо,фвлик1) Зависимое от авт. свидетельс 6.03,72 (21) 1760387/23-5 2) Заявл 08 д 17/14 нием заявкиприсое Государственный комитет Совета Министров СССР 2) Приори) УДК 678,674(08 Опубликовано 05.04,75. БюллетеньДата опубликования описания 28.11.7 по делам иэоорет и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗСОПОЛ ИЭф И РОВ И го димержащую 3 Изобретение атнообразующих сополифталевых кислот.Известен способ получения волокнообразующих сополиэфиров путем совместной переэтерификации диметилтерефталата и сомономера, например смеси диметилизофталатаи диметиладипината, этиленгликолем с последующей поликонденсацией полученного этерификата. Однако волокна, изготовляемые из 10полученных полиэфиров, обладают недостаточно хорошими свойствами,С целью улучшения свойств волокон, изготовляемых из получаемых сополиэфи ров,предложено использовать в качестве сомономера очищенный кубовый остаток производства диметилтерефталата, состоящий из29,7 - 80,9%, диметилтерефталата, 12,4 -48,7% диметилизофталата, 5,9 - 20,1% диметилортофталата и 0,8 - 1,5% органическихпримесей, в количестве 5 - 60% от диметилтерефталата.При производстве диметилтерефталата каталитическим окислением параксилола99% -ной чистоты с последующей этерификацией продуктов окисления, наряду с диметилтерефталатом, образуются также диметилизофталат и диметилортофталат.Выделенную после отгонки целевотилтерефталата (ДМТ) смесь, соде 0 29,7 - 80,9% диметилтерефталата, 12,4 - 48,7% диметилизофталата (ДМИ), 5,9 - 20,1% диметилортофталата (ДМО) и 0,8 - 1,5% других примесей, в частности альдегидов, используют для синтеза волокнообразующих сополиэфиров. Волокна, получаемые на основе этих сополиэфиров, обладают высокой усадкой, повышенной прочностью и другими хорошими свойствами,П р и мер 1 (контрольный). 470 кг ДМТ, 30 кг ДМИ, 320 л этиленгликоля, 300 г Са(СНзСОО)и 350 г В,Оз нагревают от 150 до 270 С в течение 210 мин, отгоняя образующийся метанол. Температуру повышают до 285 С, давление снижают до 0,2 - 1,0 мм рт. ст. и ведут поликонденсацию 150 мин. Удельная вязкость сополимера в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1: 1) 0,39, т. пл. 249 С.Сополимер перерабатывают в штапельное волокно Тмтекс, имеющее прочность 43 гс/текс, удлинение 62%, усадку 25%, сорбцию дисперсного красителя бордо 2 С за 1 час при 100 С 0,015 г/г волокна.П р и м е р 2 (контрольный). Аналогично примеру 1 получают сополимер из 420 кг ДМТ, 40 кг ДМИ, 40 кг диметиладипината (ДМА) (суммарная добавка ДМИ и ДМА 8%) и 320 л этиленгликоля. Полученный сополимер имеет удельную вязкость 0,38, т. пл, 44 оС466253 20 Предмет изобретения Составитель Т, КременецкаяРедактор Л. Ушакова Техред 3. Тараненко Корректор И, Позняковская Заказ 2579/9 Изд. Ме 626 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 Прочность сформованного штапельного волокна Тмтекс 39 гс/текс, удлинение 60/ сорбция красителя бордо 2 С 0,014 г/г волокна.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 426 кг ДМТ, 74 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 57,7/ю ДМТ, 26,1% ДМИ, 14,7% ДМО и 1,5% других соединений (суммарная добавка ДМИ и ДМО 6%)Удельная вязкость сополимера 0,39, т, пл, 250 С. Прочность сформованного из него штапельного волокна Тмтекс 48 гс/текс, удлинение 42%, сорбция красителя бордо 2 С 0,017 г/г волокна.П р и м е р 4. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 310 кг ДМТ, 190 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 80 7/ю ДМТ, 12,37 ю/ю ДМИ, 5,87/ю ДМО, 1,06% других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 7%)Удельная вязкость сополимера 0,40, т. пл.244 С. Прочность полученного из такого сополимера штапельного волокна Тмтекс 45 гс/текс, удлинение 52/ усадка 40 ю/,.П р и м е р 5. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 400 кг ДМТ и 100 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 69,8 ю/ю ДМТ, 19,7 ю/ю ДМИ, 9,7% ДМО и 0,8% других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 6%). Удельная вязкость сополимера 0,39, т. пл. 283 С, Прочность штапельного волокна тониной 333 мтекс, полученного из такого сополимера, 40 гс/текс, удлинение 52 ю/ю, усадка 45 /ю,П р и м е р 6. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 456 кг ДМТ н 44 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 304 ю/ю ДМТ, 48,7 ю/ю ДМИ, 20,1/ю ДМО и 0,8% других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 6/ю)Удельная вязкость сополимера 0,40%, т. пл.252 С. Прочность полученного из него штапельного волокна тониной Тмтекс 10 46 гс/текс, удлинение 47 ю/ усадка 35,П р и м е р 7, Сополимер получают в условиях, аналогичных примеру 6, но загрузку кубовых остатков уменьшают до 22 кг (ДМТ соответственно загружают 478 кг).15 Удельная вязкость сополимера 0,40, т. пл.255 С, Прочность штапельного волокна на его основе 48 кг/текс, удлинение 50%, усадка 27%. Способ получения волокнообразующих сополиэфиров путем совместной переэтерификации диметилтерефталата и сомономера эти ленгликолем с последующей поликонденсацией полученного этерификата, о т л и ч а ю щи йся тем, что, с целью улучшения свойств волокон, изготовляемых из получаемых сополиэфиров, в качестве сомономера используют 30 очищенный кубовый остаток производства диметилтерефталата, состоящий из 29,7 - 80,9% диметилтерефталата, 12,4 - 48,7% диметилизофталата, 5,9 - 20,1% диметилортофталата и 0,8 - 1,5% органических примесей, в коли честве 5 - 60% от диметилтерефталата.