Способ получения метилгидроксисоединений нафталинового ряда

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциапистнцесеаРеспубттик(61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17, 10.72(21) 1838340с присоединением заявки 32) Грноритет 51) М, Кл. С 07 с 39/1 осударственний квинт Совета Мнннстров ССС оо Лелаи нэобретеннйн открытей уоликовано 15,Щ,74 Ьвллетень38 3) УДК 547.655Дата опубликования описания 15, 12,7(71) Заявитель Уральский политехниче 1 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛГИНАИАЛИНОВОТО РЯДА ИСОЕ 9 П изобретение относится к химической и нештехимической промышленности метилнафтолов,в частности к получению метилгидроксисоединений нафталинового ряда,ко - торые находят широкое применение в качестве антиоксидантов,антисептиков, являются сырьем для получения комплексных азокрасителей, ядохимикатов для сельского хозяйства, ооладают высокой физиологическои активностью и в то же время не токсичны для человека и животных.Метилнафтолы содержатся в каменноугольной смоле в значительных количествах, однако согласно принятой в настоящее время технологии переработки фенолов высоко- кипящие фенолы осмоляются и не извлекаются. Поэтому единственным иутем получения цетилнафтолов является синтез их на основе вполне доступного сырья.Иетплнафтолы могут быть иолу 2чены,например,кумольным способом.ТакоЙ способ йалучения метилнафтолов - сложный многостадийныйпроцесс, включающий алкилированиеметилнафталинов пропиленом в присутствии кислых катализаторов,ректификацию полученного алкилата,окисление 11 ракций до гидроперекиси,которое осложняется присутст 1 о вием метильной группы, кислотноеразложение гидроперекйси изопропилметилнафталина до метилнафтолов и ацетона и ряд вспомогательных операций, При этом получается 15 сложная смесь продуктов, а выходметилнафтолов незначителен.Предлагаемый способ нов и полезен. Технологическая схема проста, а выход продуктов достаточно о высок. Спосоо получения метилнафтолов состоит в жидкофазной илипарофазной изомеризации метилнафтиловых эфиров на окиси алюминия.Обьемная нагрузка катализатора 2 б0,5-2,85 ч . 11 ооиеса проводят при446498 СоставителвЛ КрЮЧКОВа Редактор Е ЯОрИНа Техред Н С НжН, Корректор П СТ 16 з.СЯЛЗаказ Я Изл, а 712 раж 51,у Подписное ЦИИИПИ осударствениого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушская наб., 4/5 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3температуре 200-800 С,под давлением ,обеспечивающим йоддержание неролйна ( б нметилнафтиловый ОФир) в жидкой форме (давление до 10 атм) как по периодической, так и по непрерывной схеме, лучше в присутствии 10-60 вес.",о йафтола.В этих оптимальных условиях выход метилнафтолов на прореагировавдий неролин с учетом возврат о ного Я =нафтола и неролина в цикл составляет 80-90 Я.Выход метилнафтолов может быть увеличен, если подавать на изомеризацию смесь эфира и нафтола.Катализатор можно использовать без регенерации в течение длительного времени. Изомеризат разделяют ректификацией продуктов под вакуумом с получением чистых веществ. Образующйся в процессе нафтол полностью возвращают на синтез неролина.Пример 1. В реактор, содержащий стандартную гранулированную окивь алюминия, при температуре 260 С и давленйи 10 атм, при объем ной нагрузке 1 чподают 1 ООО вес, ч.неролина. Получают прожект,со- зо держащими (вес,ч.) метилнаФтолов 600, 6 =нафтола 170,эфира 115, нафталина 65 метилнафталина ХОО.Пример 2. В реактор загружают (г) 197,5 неролина, 270 нафтола и бб окйси алюминия.Реакционную массу нагревают в течение 3 ч при температуре 260 оС и давлении Хо атм. Получают алкилат,содержа 4 О 4щий (г наЩтола"168,3 метилнафтолов 196,Ж, эфира 61, побочных продуктов Ф 2,8. Технически изомеризацию осуществляют в трубчатом реакторе. Изомеризат, выведенный из реактора, охлаждают, дросселируют,а затем подают на ректификацию (под вакуумом) в последовательно установленные колонны,где и получают чистые проекты-метилнафтолы, Я =на ол.Прймер 3. В реактор загружают (г) 197,5 эфира 180 нафтола и 66 окиси алюминия. Реакционную массу нагреваюттечение 3 ч при темпеатуре 280 С и давлении 10 атм.олучают алкилат,содержащий (г) 192,5 метилнафтолов (Э 7 Я от теоретического на исходный керолин), 139 нафтола,Х 1,3 эфира, И,7 побочных продуктов.ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ1. Способ по чения метилгидроксисоединений на талинового ряда, о т л и ч а ю щ и г с я тем,что,с целы увеличения выхода целевого продукта,метилнафтиловые эфиры подвергают жидкофазной или пароо 1 азной изомеризации в присутствии окиси алюминия при температуре 200-ЗООоС и давлении 2-10 атм с последующимвыделением целевых продуктов известными приемами.Г. Способ по п,1, о т л ич а ю щ и й с я теччто,с целью увеличения выхода целевого продукта,процесс вещт в присутствии 10-60 вес.Я нафтола.