Способ получения 2, 6-нафталиндикарбоновой кислоты

О П И С А Н И Е 111 446499ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социал истицеских Республик) Заявлено 09.11.7 7 с 63/3 рисоединением заявки М 32) Приоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР(71) Заявител имский нефтяной институт 2,6-НАфТАЛ И НДИ КАР БОНОВСЛОТЫ) СПОСОБ ПОЛУЧ и 2-нафто е с меша Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-цафталицдикарбоновой кислоты, которая находит применение в производстве полиэфиров, гербицидов, пластификаторов.Известен способ получения 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты и ее солей изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот при температуре 400 в 4 С и давлении в присутствии окиси кадмия как катализатора и времени реакции 60 мин с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта составляет 60 - 90%.Однако сравнительно низкая скорость изомеризации ограничивает возможности использования известного способа,С целью интенсификации процесса в способе согласно изобретению в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фтористого кадмия с апротонцыми кислотами, например хлористым алюминием.Изомеризацию проводят при температуре не выше 460 С и давлении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Применение смешанного катализатора сокращает время реакции в 4 - б раз при сохранении высокого выхода целевого продукта (84 - 91% ) .П р и м е р 1. 10 г калиевой сол йцой кислоты нагревают в автоклав лкой при температуре 440 С и давлении уг.пе кислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол, 7 о и окиси кадмия 5 мол. % по отношению к сырью в 5 течение 10 миц, После проведения реакциисмесь охлаждается, твердые продукты процесса растворяют в горячей воде, катализатор и продукты уплотнения отделяют фильтрованием, а раствор солей подкисляют соляной 10 кислотой до рН 1 - 2. Осадок нафталин,6-дикарбоновой кислоты отделяют на фильтре, промывают горячим этанолом от 2-нафтойной кислоты, а затем сушат и взвешивают. Из полученного экстракта этанол отгоняют, а 15 2-нафтойную кислоту сушат и взвешивают.Содержащуюся в водном фильтрате 2-нафтойную кислоту и небольшое количество нафталин,6-дпкарбоновой кислоты экстр агируют серным эфиром. Эфир отгоняют, а сухой оста ток возгоняют при температуре 170 С, возогнанцую 2-нафтойцую и невозогнанцую нафталин,6-дикарбоновую кислоты взве.шивают, соединяют с ранее выделенными и подвергают идентификации по темпе ратурам плавления кислот и их метцловыхэфиров, а также по кислотным числам, По описанной методике в данном опыте выделяют 4,2 г нафталин,6-дикарбоновой кислоты, т. пл. 310 С (по литературным данным более 30 300 С), т. пл. диметилового эфира 191 С (по446499 Составитель В. БлиноваТехред О. Гуменюк Редактор Е. Хорина Корректоры: Н. Лебедеваи Т, Гревцова Заказ 1060(5 Изд.1221 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр, Сапунова 2 литературным данным 191 С), кислотное число 520 мг/г (расчетное 519),Величина конверсии калиевой соли 2-нафтойной кислоты в опыте составляет 96,8%, выход нафталин,6-дикарбоновой кислоты от теоретически возможного по основной реакции на превращенное сырье равен 84%При мер 2, 10 г калиевой соли 1-афтойной кислоты нагревают в автоклаве с мешалкой при температуре 400 С и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. /, по отношению к сырью в течение 20 мин. После проведения реакции целевой продукт выделяют по методике примера 1.В этом случае конверсия 1-пафтойной кислоты составляет 95,5 о/, и выход на исходное сырье 80/о.Пример 3. 10 г калиевой соли 2-нафтойной кислоты нагревают в том же реакторе,что и В примере 1, при температуре 435 С и давлении углекислого газа 10 атм в присутствии катализаторов хлористого алюминия 2 мол. % и окиси кадмия 5 мол. /, на исходное сырье в течение 15 мин.В этом случае конверсия исходной соли составляет 89%, а выход целевого продукта 91 % от теории. 10 Предмет изобретенияСпособ получения 2,6-нафталиндикарооновой кислоты изомеризацией калиевых солей нафтойных кислот при температуре 400 - 460 С и давлении в присутствии катализаторов с последующим вь 1 делением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а .ощ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют смесь окиси кадмия или фторисгого кад мия с апротонпыми кислотами, например хлористым алюминием.