Способ получения 1, 4-бис(4-феноксибензоил)бензола

Номер патента: 445643

Авторы: Данциг, Зайцев, Штрайхман

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(2 1) Дополнитель 2) Заявлено 08. присоединением вид-в Ц 1. Кл. С 07 с 49/76 1.73 (21) 186921 3-4 заявкиГосударственный номитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийн открытий, Да титут высокомолекулярных соединений АН СССР 71 Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС (41 ФЕНОКСИБЕНЗОИвои продукт с выходом взаимоалевой по едую- комптм алю ми и смесь постепенн реакционную прохождения реакции, .с пос образовавшегося одукта с хлорист ой простыми эфир м разложение екса целевого и минием, обработ 1Изобретение относится к способу получения кетофениленоксидов а именно нового соединения - 1,4-бис(4 феноксибензоил)- бензола, который обладает повышенной термостабильностью и может найти применение в качестве полупродукта в синтезе термостойких полимеров.Известен способ получения 1,4-бис - (4-сксибензоил) бензола путем действия дихлорангидрида терефт кислоты с хлорбензолом в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса.Предлагается основанный на известной реакции способ получения 1,4-бис (4.феноксибензоил) бензола, заключающийся в том, что дифенилоксид ацилируют И -дихлорангидридом терефталевой кислоты при молярном отношении . дифенилоксида к дихлорангидриду не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюминия, вводимощелением целевого продукта известнымииемами.Предлагаемый способ прост и позволяет получать целеболее 90%,П р и м е р. В колбу,снабженнуюкапельной воронкой, механической мешалкой и обратным холодильником с отводнойтрубкой в верхней части, опущенной в стакан с раствором щелочи, вносят 51 г(0,3 моль) дифенилоксида. Затем к реакционной смеси постепенно приливают раствор 20,3 г (0,1 моль) дихлорангидридатерефталевой кислоты в 34 г (0,2 моль)1 н дифенилоксида и 40 г безводного хлористого алюминия,прибавляемого по мерепротекайия реакции. Далее реакцирннуюсмесь нагревают на водяной бане 0,5 час50-70 С. По окончании реакции реакциоонную смесь многократно обрабатываютэфиром (при перемешивании) для разложения комплекса 1,4-бис-(4 феноксибензоил) бензола (БФББ) с хлористым алюминием и удаления избытка дифенилоксида,он Затем эфирный экстракт отделяют от445643 32 22 4 СоставительРедактоР З.ГоРбУнова ТехРед Нва КоРРектоР Т.фисенко8 Изд.ЪВЙ Заказ Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 БФББ фильтрованием, Окрашенный в розовый цвет БФББ, содержащий наибольшие кг.ничества неразложенного комплекса, кипятят в толуоле до растворения БФББ.После фильтрования БФББ кристаллизуется в виде белых чешуек, т, пл. 212 С.о После повторной перекристаллизации . из толуола т. пл. 216-218 С, Выход 43 г (91,5% от теории). БФББ растворяется в ароматических углеводородах, ароматических кетонах и других растворителях.Найдено, %; С 80,67; Н 4,72; 0 14,0. Вычислено, %: С 81; Н 4,71; О 13,6.В ИК-спектре обнаружены следующие полосы поглощения (см 1): при 1642, характерная для карбонильной группы (карбонильная группа бензофенона поглощает при 1650); при 1245, характерная для эфирного кислорода (для дифенилокси 4да эта полоса находится при 1240); при1600, 1490, 1450, характерные дляароматического ядра. Предмет изобретения Способ получения 1,4-бис (4-феноксибензоил) бензола, о т л и ч а ю ш и й - с я тем что дифенилоксид ацилируют 11 -дихлорангидридом терефталевой кислоты при молярном отношении дифенилоксида к дихлорангидриду не менее 4 в присутствии безводного хлористого алюминия, вводимого в реакционную смесь постепенно, по мере прохождения реакции, с последующим разложением образовавшегося комплекса целевого продукта с хлористым алюминием, обработкой простыми эфирами и выделением целевого продукта известными приемами.У

Смотреть

Заявка

1869216, 08.01.1973

ИНСТИТУТ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР

ЗАЙЦЕВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ДАНЦИГ ЛАРИСА ЛЬВОВНА, ШТРАЙХМАН ГЕОРГИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 49/76

Метки: 4-бис(4-феноксибензоил)бензола

Опубликовано: 05.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-445643-sposob-polucheniya-1-4-bis4-fenoksibenzoilbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-бис(4-феноксибензоил)бензола</a>

Похожие патенты