Способ получения эстрадиола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 445274
Авторы: Голубовская, Пивницкий, Черкасов
Текст
Сома Соеетскнх Социалистических Республик(51) М. Кл, С 07 С 169/О нением заявки Уе с прис Государственный комите Соеета Министрое СССР 32) Приоритет публиковано 25,11.75. Бюллетень Ъое 43 К 547.689.6,07 (088.8) о делам изобретений и открытий(45) Дата опубликования описания 03.04.7 Авторыизобретения А. Н. Черкасов, Л. Е. Голубо я и К, К. Пивни Институт экспериментальной эндок Академии медицинск) Заявитель нологии наук С химии гормоновР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭСТРАДИОЛА к област черчения э Изобретение относится и усовершенствования способа по, стр адиола из его 3-метилового эфира.Эстрадиол является высокоактивным гормоном и может, кроме того, служить исходным сырьем для получения гормональных препаратов, цашедших широкое применение в медицинской практике.Известны методы получения эстрадиола, которые заключаются в расщеплении его 3-мстилового эфира либо под действием трехбромистого бора при мицусовых температурах, либо под действием хлоргидрата пиридица при высокой температуре.Однако известные методы сложны технологически и связаны с применением высоких температур или труднодоступных ц корродирующих реагентов.С целью упрощения технологического процесса расщепление 3-метилового эфира эстрадиола проводят действисм литий-аммиачного комплекса 1. 4 г 1 Н, в простом эфире.Предлагаемый способ получения эстрадиола состоит в действии на раствор 3-метилового эфира эстрадиола в простом эфире, например 1, 2-диметоксиэтане, легкодоступного жидкого комплекса лития с аммиаком примерного состава 11 4 КН, при температуре окружающей среды в течение 3 - 4 час., причем целевой продукт выделяется известными приемами с выходом 88%. Метод технологически прост ц требует небольшой затраты реагентов, так как избыток литий-аммиачного комплекса может быть механически отделен после окончания процесса и использован для аналогичных реакций.П р и м е р. К раствору 1,7 г мстпловогоэфира эстрадиола в 60 мл абсолютного 1,2- диметоксцэтана прибавляют 34 мл литий-аммиачного комплекса (црцготовлец пропусканием газообразного аммиака цад 1,5 г металлического лития) ц двуслойцую смесь энергично перемешивают в атмосфере аммиака 3,5 час. К реакционной смеси прибавляют изопропанол до разложения избытка комплекса, выливают в воду и подкцсляют соляной кислотой до р 1-1 5. 1 аствор экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой, высушивают безводным Мд 504 и упарцвают в вакууме досуха, получая 1,6 г желтых кристаллов с т. пл. 165 - 173 С. Кристаллизацией из водного метанола выделяют 1,34 г (837,) эстрадиола с т. пл. 174175"С, сс о +83 (с 0,5 спирт). 1 Лз маточного раствора упариванцем и кристаллизацией цз гексана выделяют еще 80 мг (5%) эстрадиола. Полученный эстрадиол по ИК-спектру ц пробе смешанного плавления идентичен заведомому образцу,445274 Составитель В. Пастухова Техред Е. Митрофанова Редактор Г. Тимофеева Корректор Л Брахнина Заказ 912/3 Изд,313 Тираж 529 1-1 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам иаобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 3Предмет изобретения 1, Способ получения эстрадиола расщеплением его 3-метилового эфира, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса,. расщепление проводят действием литий-аммиачного комплекса 1 л4 ХНз в простом эфире. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве простого эфира употребляют1,2-дпметоксиэтан.
СмотретьЗаявка
1764274, 21.03.1972
ИНСТИТУТ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ЭНДОКРИНОЛОГИИ И ХИМИИ ГОРМОНОВ
ЧЕРКАСОВ А. Н, ГОЛУБОВСКАЯ Л. Е, ПИВНИЦКИЙ К. К
МПК / Метки
МПК: C07C 169/08
Метки: эстрадиола
Опубликовано: 25.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-445274-sposob-polucheniya-ehstradiola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эстрадиола</a>
Предыдущий патент: Индукторная машина
Следующий патент: Способ получения бетаинов кислот пиридинового ряда
Случайный патент: Валковая жатка