Способ выделения бромистого аммония из раствора

й.: ,тенческалиотеа ЧБ,ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУФ Союз Советских Социалистических Республик(Я)М, Кл,2 С 01 С 1/16 с присоединенИем заявки Нов(23) Приоритет -Государственный комитет СССР но делам изобретений и открмтий(54) СПОСОБ ВНДЕЛЕНИЯ БРОИИСТОГО Ю 4 ЯОНИЯ Изобретение относится к способувыделения бромистого аммония из растворов.Известен способ выделения бромистого аммония из раствора, включающийупаривание, охлаждение, отделениекристаллов (1,Недостатком способа является то,что кристаллизацию бромистого аммония ведут из чистого раствора.Целью изобретения является вьще-.ление бромистого аммония из растворов, содержащих сульфат аммония,Поставленная цель достигается,предлагаемым способом выделейия бромистого аммония,заключакщимся в упаривании растворителя до весовогоотношения бромистого аммония к воде1,20-1,25, отделении осадка сульфата аммония при температуре раствора100-105 С, в смешивании фильтратас водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40и охлаждении до 15-35 С.Отличительным признаком являетсято, что упаривают раствор до весо"вого отношения бромистого аммония кводе 1,20-1,25, отделяют осадоксульфата аммония при температуре раствора 100-105 С, фильтрат смешивают с водой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлаждение ведут до 15-35 С .Максимальный выход сернокислого, аммония достигается при весовом отношении бромистого аммония к воде 1,20-1,25, увеличение и уменьшение зтого отношения ведет к выкристаллиэованиюбромистого аммонйя, что ухудшает качество сернокислого аммония. При температуре ниже 100 .и выше 105 С осадок сернокислого аммония загрязняется кристаллами бромистого аммония и происходят потери брома вследствие сокристаллизации,Максимальный выход бромистого аммония достигается при весовом отношении сернокислого аммония к воде 0,38-0,40 и температуре 15-35 СПри увеличении отношения выше 0,40 при охлаждении раствора совмест но с бромистым аммонием кристаллизуется сернокислыйаммоний, Разбавление раствора более глубоко, чем указанный нижйий предел, также нецелесообразно, так как приводит к снижению выхода бромистого аммония за одну операцию, и следовательно,(ИН,) БО, в количестве 7 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония и5 и бРОмистОГО сМмония В Условияхраналогичных примеру 1, с той разницей,. что упаривание ведут до весового отношения.бромистого аммонияк воде, 1,20, .отделяют сульфат аммония при 100 с, фильтрат смешивают сводой до весового отношения сернокислого аммония к воде 0,4, а охлаждение ведут до 15 С.Выход по бромистому аммонию 96,по сульФату аммония в96,7,П р и м е р 3. Исходный раствор,содержащий 37,3 ИНВг и 17,48( ИН 4) БО 4,в количестве 7,5 кг подвергают упариванию и дальнейшему выделению из него сернокислого аммония20 и бромистого аммония в условиях,аналогичных примеру 1, с той разницей, что упаривание ведут до весового отношения бромистого аммония кводе 1,20, отделяют сульфат аммония25 при 105 фС, Фильтрат смешивают с во. дой до весового отношения сернокисФормула изобретенияСпособ выделения бромистого аммонияиз раствора, включающий его упаривание,охлаждение, отделение кристаллов, о т- л и ч а ю щ и, й с я тем,что,с цельювыделения бромистого аммония из смесис сернокислым амМонием, упариваниеведут до весбвого отношения бромистого аммония к воде 1,20-1,25, отде 40 ляют осадок сульфата аммония притемпературе раствора 100-105 С, фильтрат смешивают с водой до весовогоотношения сернокислого аммония к воде 0,38-0,40, а охлаждений ведут до,ц 15-35 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Корякин Ю. В Ангелов И. И,Чистые химические реактивы. М., 1965,с, 37 (прототип). Составитель А. Кудинова Редактор Е . Хорина Техред М .Петко Корректор М. ДемчикЗаказ 9441/19Тираж 565 Подписное ЦлИИПИ ГосударственногО кОмитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.Филиал ППППатент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 к увеличению объема циклового маточного раствора.Охлаждение раствора выше 35 Сведет к резкому снижению выхода бромистого аммония за одну операцию,возрастает количество цнклового маточного раствора, увеличиваются зат-раты тепла и холода. Температура ниже 15 С практически недостижима прииспользовании воды для охлаждения,Поэтому при ведении процесса ниже15 С требуется использование искусственных хладагентов, что существенно усложняет процесс и аппаратуру.Полученный побочный продукт - сернокислый аммоний имеет неограниченное применеиие в качестве удобрения.П р и м е р 1. Раствор, содержащий 30,3 ИН 4 Вг и 19,.7 (ИН 4) БОв количестве 7,75 кг упаривают приперемешивании до достижения отношеНН Вния -Д; - = 1,22 (г/г) . ТемператураН 1кипениявконце процесса составляла107 фС . Выкристаллизовавшийся сульфатаммония отделяют на. вакуум-фильтрес термообогревом при 103 С. Сульфатаммония непосредственно на фильтреотмывают .;от маточника дистиллированной водой, отжимают и сушат.0.67 гполученногопродукта содержат 97,6(ИН 4)804, 2,2 ИН 4 Вг и полностью 3соответствует требованиям ГОСТ9 Л 97-65 на сульфат аммония, применяемый в качестве минерального удобрейия. 4,6 кг сульфатного маточникаразбавляют промывньви .:водами и во дой с тем чтобы отношение концентсц (ЙН 4 0В раствсра ссставало 0,395 г/г), затем раствор охлаж-дают от 100 до 25 фС при перемешивании и кристаллизуют из него бромидаммония. Соль отделяют на вакуумфильтре и проМывают водой.Маточный раствор и йромывные воды возвращают на стадию выйарки.0,98 кг промытого и отжатого бромида аммония содержат 7,2 ИН 4 Вг,2,7 (ИН,) БО,Выход по бромистому аммонию.95,3, но сернокислому аммонию 96,7,лого аммония к воде 0,38, а охлаждение ведут до 35 фС,Выход по бромистому аммонию 95,8,по сернокислому аммонию 97.