Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) (111 А ИЗ САНИ Н ВЬСТВУ ударственныи алов я химия Мир, СССР О, 1983. ИДИЙСОДЕРК 0к анали- способам СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ С(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ИРЖАЦИХ РАСТВОРОВ К ТИТРОВА(51) 4 С 01 И 1/28 31/16 определения иридия(1 Ч) в растворах,и позволяет повысить точность и воспроизводимость определения, расширить верхнюю границу определяемыхконцентраций иридия (1 Ч). Анализируемый раствор выпаривают досуха с добавлением поваренной соли, растворяют в соляной кислоте, добавляют перкись водорода, нагревают. После охлаждения создают кислотность 2-3 Мпо соляной кислоте и 1,5-2,0 М посерной кислоте, добавляют диметилформамид до объемного соотношенияорганической и водной фаз (1:(3-8).Содержание иридия определяют титрованием с ферроценом. Относительнаяошибка 0,3-0,8 Ж, Бг 0,003-0,008 мг,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия (ЕЧ) в растворах.Цель изобретения - повышение точ 5 ,ности и воспроизводимости определения, расширение верхней границы определяемых концентраций иридия (1 Ч).П р и и е р 1, Анализируемый раствор, содержащий 13,6 мг иридия, 10 выпаривают на водяной бане с 0,1 хлористого натрия до сухих солей. Остаток растворяют в 5 мл 1 И НСТ, добавляют 2,5 мл З -ного раствора перекиси водорода, нагревают 20 мин на 15 водяной бане, приливают 13 мл раствора соляной кислоты 1:1, кипятят до умеренного выделения пузырькон газа и быстро охлаждают. Приливают 3,5 мл концентрированной серной кислоты и 20Э7 5 мл диметилформамида (ДМФ) и проводят потенциометрическое титронание ферроценом. Из трех опытов найдено иридия (13,56 ф 0,10) мг. Средняя относительная ошибка 0,34 , Бг 0,003, 25 Объемное соотношение органической иводной Ааз (Ч,рг:Чвод ) П р и м е р 2. Верхний предел соотношения Ч:Ч и концентрации кисло ты Счср - ЗИ, Сн, - 2 М, ч:Ч,= 8:1.Раствор, содержащий 16,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают на водяной бане с 0,1 г БаСТдо сухих солей, остаток растворяют в5 мл 1 И НСТ и 2,5 мл З -ного НО.Раствор в течение 20 мин нагреваютна водяной бане, приливают 17,4 млНСТ 1: 1, кипятят до умеренного выделения пузырьков газа и быстро охлаждают, Приливают 4,6 мл концентрированной Н БО и 3,6 мл ДМФ. По данным потенциометрического анализанайдено (15,98 ф 0,14) мг 1 г, и = 3, 45р = 0,95, Яг = 0,004. Относительнаяошибка определения 0,13; 0,22; 0,29 .П р и м е р 3, КонцентрацияНБО 4 1 И, С= 2 М, соотношениеЧь Чо 81 ф50Раствор, содержащий 25,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 3 и 4. Приливают2,3 мл концентрированной Н ЯО 4 и3,6 мл ДМФ. По данным потенциометрического анализа трех параллельныхпроб найдено (24,80+0,43) мг 1 г,Бг = 0,007, Длительность титрованиясоставляет 17 мин против 8 мин при оптимальной кислотности 1,5-2,0 М поН,ЯО 4П р и м е р 4, Концентрация Н Б 041,75 М, С но = ЗМ, соотношение Ч :Ч -"3:1.Раствор, содержащий 10,50 мг иридия в виде хлорокомплексов, обрабатывают по примерам 1-3, Приливают4 мл концентрированной Н БО 4 и 7,5 млДМФ, По данным потенциометрическогоанализа с использованием ферроценанайдено (10,44 Ю,08) мг Тг, Бг == 0,003, и - 3, р = 0,95, относительная ошибка определения 0,58; 0,70;0,62%.П р и м е р 5. Концентрация Н БО 42,5 М, Ся= 2 М, соотношение Чн,Ч,=8:1,Раствор, содержащий 5,50 мг иридияв виде хлорокомплексов, обрабатываютпо примерам 1-4. Приливают 5,75 млконцентрированной Н БО 4 и 3,6 мл ДМФ,Найдено (5,70+0,08) мг 1 г, Бг = 0,006,и = 3, р = 0,95. Относительная ошибка определения 3,5; 3,75; 3,4 .П р и м е р 6. Концентрация НС 11 М, Сн з, = 2 М, соотношение Ч :Ч=гЗО 4- 3:1.Раствор, содержащий 15,00 мг иридия в виде хлорокомплексон, обрабатывают по примерам 1-4. Приливают 1,8 млконцентрированной Н Я 04 и 7,5 мл ДМФ.Иэ трех опытов найдено (14,78 ф 0,18) мг1 г, Бг = 0,005. Относительная ошибкаопределения 1,49; 1,55; 1,60%.П р и м е р 7. Концентрация НС 14 М С н оф 2 М соотношение ч;Ч, =3;1.Раствор, содержащий 10,00 мг хлорокомплексон, обрабатывают по примерам 1-4, После нагревания растворохлаждают, приливают 23,2 мл НСТ 1:1и кипятят. Охлаждают, приливают4,6 мл концентрированной НБ 04 и7,5 мл ДМФ. Найдено (9,65+0,19) мгТг, Бг = 0,008, п = 3, р = 0,95. Относительная ошибка определения 3,63;3,50; 3,28 ,П р и м е р 8. Соотношение Ч :Ч =Раствор, содержащий 18,00 мг хлорокомплексов Тг, обрабатывают какописано выше. Добавляют 4,6 мл концентрированной Н Я 04 и 12 мл ДМФ,Найдено по результатам трех определений (18,05+0,13) мг 1 г, Бг=0,003.Относительная ошибка определения0,28; 0,36; 0,3213941 Формула изобретения Составитель В.СоколовТехред М.Моргентал Корректор М.Пожо Редактор Н.Тупица Заказ 2213/39 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфнческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 9. Соотношение Ч :Ч К раствору, содержащему 18,00 мг хлорокомплексов Ег, подготовленному как указано выше, добавляют 4,6 мл концентрированной Н БО и 24 мл ДМФ, При титровании получают невоспроизводимые значения результатов измерения потенциала раствора, титрование длит ся более получаса. Найдено (17,10+ +0,85) мг Ег, Бг = 0,02.Относительная ошибка определения 5,26; 4,88; 5,08%.П р и м е р 10, Соотношение11 10.1, Сн зо Снсе 2 М. 15 Раствор, содержащий 12,70 мг Ег, обрабатывают Н О и НС 1 как указано выше, приливают 2,4 мл ДМФ. Найдено по результатам трех определений р = 0,95, (12,15 ф 0,21) мг Ег, Бг = 20 = 0,007. Относительная ошибка определения 4,56; 4,70; 3,85%. П р и м е р 11. Соотношение6 о = 1:4, Снср= С нгоро= 2 МфРаствор, содержащий 11,50 мг хлорокомплексов Ег, обрабатывают какуказано выше. Добавляют 12 мл НС 11:1, 2,3 мл концентрированной Н БО 4и 57 мл ДМФ. Длительность титрования 30и непостоянство значения потенциаласостемы не позволяют получить воспроизводимые результаты,П р и м е р 12 (по известномуспособу, соотношение Чц.Ч = 2,5:1, 35С нсЕ 6 М)Раствор, содержащий 5,00 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают с 0,5 мг ИаС 1 до сухих солей,остаток растворяют в 10 мл соляной 40кислоты 1: 1, приливают 3-5 капель(30%), нагревают до кипения и умеренОО4ного выделения пузырьков газа. Раствор охлаждают, приливают 15 мл НС 1 с р = 1,19 и 10 мл этанола. Потенциометрическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено иридия (4,88+0,24) мг, Бг = 0,02. Средняя относительная ошибка по трем опытам 2,3%.П р и м е р 13 (по известному способу соотношение 7 вЛ = 2,5:1, С 6 М)Раствор, содержащий 15,6 мг иридия в виде хлорокомплексов, выпаривают с 0,5 мг ИаС 1 до сухих солей. Далее поступают по примеру 13. Потенциометрическим титрованием 0,01 М раствором ферроцена найдено (15,02+1,19) мг иридия, Бг = 0,032. Средняя относительная ошибка по трем опытам 3,82%,Способ подготовки иридийсодержащих растворов к титрованию, при помощи ферроцена, включающий упаривание анализируемого раствора до сухих солей в присутствии хлористого натрия, добавление соляной кислоты, перекиси водорода, органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения точности и воспроизводимости анализа, расширения верхней границы определяемых концентраций иридия (Е 7), в растворе создают кислотность 2-3 М по соляной кислоте, дополнительно вводят серную кислоту до концентрации 1,5- 2 М, а в качестве органического растворителя используют диметилформамид при объемном соотношении с водной фазой 1:(3-8).