Способ получения изобутилата калия

Союз Советских О П И С А Н И Е 639848ИЗО БР ЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Социалистических Республик(61) Дополнительное к ав (22) Заявлено 25.04.77 (21 с присоединением заявки 1 ч (23) Приоритет -вид-ву -51, Ч.Е, С 07 С 2478619 23-04 Государственный комитет делам изобретении 53, УДК 547.26.132.07.) Заявитель Белгородский витаминный комбинат им. 50-летия СССР Б ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИЛАТА КАЛИЯ 2 чения алкоголяиз едких щелочей ем водоотнимаюкальция, окиси Избутиланнчсск чсшя едкого торому те реа дянойи темсмссн Изобретение относится к способу получения алкоголятов щелочных металлов, конкретно изобутилата калия, который применяют, например, в виде 20 - 50 о/,-ного раствора в толуоле для получения альдегила р=С 4, используемого в качестве полупродукта в промышленном синтезе витамина А.Известен способ полутов щелочных металлови спиртов с использованщих средств - карбидакальция и цеолитов 11.Этот способ имеет препаративное значение.Известен также промышленный способ получения нзобутилата калия из едкого кали н изобутплового спирта с азеотропной отгонкой воды 2. известных способов получения изота калия наиболее близким по техой сутцности является способ полуизобутилата калия из изобутанола и кали в среде толуола, согласно ководу, образовавшуюся в результасции, удаляют с парами толуола, вопар конденсируют и отделяют воду декантации, а воду, растворенную в изобутанол-толуол в количестве 1,5 -2,0,4, возвращают в реакционную массу 3.Растворение безводного едкого калипроводят в смеси абсолютных растворителей пзобутанола н толуола. Вследствие малой растворимости едкого кали в смеси изобутанола и толуола, реакция проходит в гетерогенной среде в течение 28 - 36 ч при 100 - 115 С, что приводит к разложео нню целевого продукта, а следовательно куменьшению выхода целевого продукта н сниженгио его качества за счет загрязнения продукта щелочью.Недостатком этого спосооа являютсядлительность и сложность технологического процесса и значительные потери целевог продукта.Цель изобретеш 1 я - пнтенси 1 Нкация нупрощение технологического процесса, сокращение потер. ил чшенне качества целевого продукта.Поставленная пель достнгастся тем,что процесс ведут непрерь 1 вно с постоянной подачей предварительно приготовлен ого раствора едкого кали в смеси изобата пол.толуол-вода, очищенного фильтрованием от углекислого калия, в зону реакции ректифнкационной 1 олонны и непрерывным выводом продуктов реакции нз О реакцио 1 гной зоньп Изобретение гозволяет639848 Фор мула изобретенияостзвитель Л. Суровягина Редакт ор А. Соловьева Текрел С. Ант ипенко Корректор И. Сик 1 кина 3 аказ 1000/1571 1 зл Ле 700 Тираж 526 Подписное ЕПО Государственного когкпгеть ОХР по ледам изо", етений и открт й 13035, Москва, РК. 5, Раушская нав., л. 1/5Тип. ларьк. фил прел атенг вест процесс в гомогенной среде, за счет чего лремя пребывания целевого продукта в лонг реакции уменьшается в 30 раз, и.- давляются побочные реакции, исключается стадия абсолютирования толуола ц зобу таода, упрощается и ицтенсифицируется процесс получения целевого продукта. Увеличиваг;ся чистота изобутилата калия.П р и м ер. В аппарат из меринка загру-ают 390 л смеси изобутанол-толуол-вода, 10 е-,вартельно приготовленный из 200 л 1 олуола и 160 л изобутанола и 10 д воды. Туда же рц включенной мешалке через дозатор загружают 20 кг едкого кали. Массу це,емешивают до полного растворения едкого 15 кал, отстаивают и декантируют верхний лей ь сборник для хранения раствора едкого кали. Нижний слой (шлам) размы. ва.от водой, водный слой сливают в каца,-.изацпю, а вер 11 ий - смесь толуола и 20 изобутанола присоединяют к следующей партии.Полученный раствор едкого кали подают в прогретую парами толуола ректификаццонную колонну. Подачу ведут дозцру юшим насосом со скоростью 20 - 50 л/ч. В колонне прц температуре 100 - 115 С г;бразуется цзобутилат калия, который в вде олуольного раствора отводят через "цз колонны в специальный сборник, а азе отропцую смесь - толуол-изобутанол-вода з вгрней части колонны подают черсз холодльнцк в водоотделитель. В водоотделителе отделяют воду от азеотропа, который направляют далее в делитель флегмы. 35 Часть азеотропа возвращают в колонну в виде флегмы (флегмовое число 1 2), ос; альой азеотроп собирают в сборник и цо мере нсободмости его вновь используют для приготовления раствора едко о кали.Изобретение позволяет упростить технологический процесс и интенсифицировать его в 12 раза, снизить потери целевого продукта на 2 - 4",и, а содержание примесей на 2 - Зо/а. Способ получения изобутилата калия взаимодействием изобутанола и едкого кали в присутствии толуола с азеотропной отгонкой толуола и образующейся во время реакции воды, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, едкое кали используют в виде раствора в смеси изобутанол-толуолвода и процесс ведут путем непрерывно одачп исходных реагентов в зону реакц ректификаццоццой колонны непрерывного действия с одновременным отводом из реакционной зоны воды и изобутилата калия. Источники информации, принятые во вцмаие при экспертизе:1. оспеи имии, том ХРХ 1 Ъ, выц. 3, 1965, с. 390.2, 1 вторскос свидетельство СССР, кл, С 07 С Ло 198316, опублик. 1966 г,3, Авторское свидетельство СССР кл. С, 07 С202102, опублнк. 1967 г.