Способ получения аминофенантренового ряда

Номер патента: 40988

Авторы: Залькинд, Чайкин

ZIP архив

Текст

Елось 12 С, 37 АВТОРОКЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ способа получения аминов ф;.нпнтренового ряда.К авторскому свидетельству Ю. 8, Залкинда и И. Я. Чайкина заявленному 21 сентября 1934 года спр, о перв,154322). О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января И 35 года.(2241 Фен антриламины до сих пор получались исключительно путем восстановления нитрофенантренов или нитрофенантренхинона. Как показали опыты Ю, Залькичда и В. Церешко Ькурн. Янило - красочная промышленность" 1932 г.) выхода амина при этом очень низкие, а готому технического значения эти способы не имеют и фенангриламины остаются труднодоступными соединениями.авторам и настоящего изобретения найдено, что фенантриламины могут быть легко получены из фенантролов при нагревании их с сернистокислым аммонием и аммиаком. Такой способ получения ароматических аминов давно разработан для производных нафта- лика, но было неизвестно, приложима ли эта реакция к ряду фенантрена и в каких условиях надлежало ее вести. Оказалось, что реакцию лучше всего вести при 143 - -180, беря на 1 моль фенантрола 4 - 4,5 молей серкистокислого аммония и на 1 часть фенантрола до 3 частей аммиака в аиде 20 - -30 фо-го водного раствооа. Нагревание ведут 12 - 24 часа, затеи рас 1 воряют продукты ре акции в соляной кислоте, фильтруют и , осаждают амин раствором едкого натра. , Полученный амин отфильтровывают и ., высушивают при 70. Как указано в цити:. рованной выше работе, фенантриламинымогут служить исходным материалом дляполучения красителей: ими можно поль; зо ватьсч как диазо-так и азокомпонен той цля получения азокрасителей, С - кафтолом или фенантролом-З, например, , фекантриламин 5 дает мали-ново-краснь.й краситель, с пара-диазобензолсуль-фокислотой фенантриламин сочетается 1 в краситель красного цвета в кислом ра-створе и коричневого - в щелочном. Также легко получаются обменным путем и. другие азокрасители с фенантриламиномв вице азо или диазокомпененты.П р и м е р 1. 1 кг фенантрола-З, 3 литра 30,о-го водного аммиака, 2,5 кг сернистокислого аммония нагреваются 20 часов до 150 в 1". Фенантриламинпосле описанной выше обработки получается с выходом 86 - 90%теоретического,Фенантриламинполучается в видесмеси обеих его модификаций с темпе, ратурой плавления 240 в 2. Раство рение в холодной соляной кислоте, выделение шелочью и кристаллизация из воды дает модификацию с температурой плавления 142.Пример 2. 1 кг фенантрола==2 смешивается с 2,25 л 30/-го водного аммиака и 2,25 ьг сернистокислого аммония. Смесь нагревается 22 часа до 1 б 0 - 190. Выход фенантриламина- б 2/о теоретического,Предмет изобретения.Способ получения аминов фенантренового ряда, отличйющийся тем, что фенантролы нагревают с избытком сернистокислого аммония и аммиака при температуре 140 - 190, после чего фенантриламины выделяют из реакционной смеси путем растворения их в кислоте и обратного выделения ще лочью.

Смотреть

Заявка

154322, 21.09.1934

Залкинд Ю. З, Чайкин И. Я

МПК / Метки

МПК: C07C 209/18, C07C 211/61

Метки: аминофенантренового, ряда

Опубликовано: 31.01.1935

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-40988-sposob-polucheniya-aminofenantrenovogo-ryada.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аминофенантренового ряда</a>

Похожие патенты