В птб •мл; •”-tf: научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

О П И С А Н И Е 400608ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социелистимеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельства М -Заявлено 10.Ч.1966 (ЛЬ 1076321/23-4) М,Кл, С 09 Ь 1/26 1 всударотвенной комнтвтСовета Мнннстров СССРао делам нзооретеннйн атнрмтнй К 668.812.1ических п ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХКРАСИТЕЛЕЙ где К -Х -ьны дпалкпл ампноалкилС 1,или Вг, с Х-арилсульфонил мп производными и-аминоаз зола общей формулыИН где К и Г пмеот значения, указанныеа К" - арил. Конденсацию проводят пргревании исходных продуктов в органичрастворителе в присутствии медного казатора и связывающих кислоту реагентпоследуощх кслотным гпдролизом прта реакции н дальнейшей обработкойченного при этом азоантрахпнонового снения алкилирующим агентом.Присутств 1 юшуо арнлсульфонпльную монииалки риалкилаа -1 или алк Н, алкил, группа; анион. ил,окси ли диалки мино Способ заключается в антрахинонов общей ф онденсацин галомулы с присоединением заявкПрпоритет -Опубликовано О .Х.1973 Изобретение относится к областикатионных азоантрахиноновых красрашивающих синтетические, наприакрилонитрлевые волокна, в зелековый и другие цвета,Предлагается опособ полученияазоантрахиноновых красителей, нещих кислотных групп, способствуюворению в воде, общей формулы получения ителей, окмер полиный, оливкатионных содержащих раствыце, н наеском талиов с одук- полу- оеди. Хлкиламяноелью ошим приго ьных оидан полученияколорпдных для и друпих трахиноны где К - диалкиламинХ - С 1 или Вг, подвергают конденсац вымп производными щей формулы лкил,ии с Х-арилсульфонильи-аминоазобензола обЯО НК- -М=-М, /1 с К и К" имеют иК - арил,в среде органическогоствпн медного каталвающих веществ с пгидролизом продуктаобр або якой получен нонопового соединения чсния, увязанные вьппс раствори затора иоследующи реакции го при это алкилиру 1 тели в поис т кпслотосвявым кислотным и дальнейшейи язоачгпрахиощпм агентом Составитель М. Шагалова. Вигдорова Текред Т, Миронова Корректор М. Лейзерма сдан заказ 98 Тираж 635Совета Мннпстооотк 1 ьтийнаб., д. 45 Изд. М 1066 11111 ИП 1 1 осударствепного комитета по делам изобретений Москва, Ж, РаугпскаяПодпнсноССР л. тпп. Костромского управлении издательств, полиграфии н книжной торговли пу гидролнзуют в кислотной среде, а полученное азоантрахиноновое соединение, содержащее диалкиламиноалкильную группу, для образования,катионного красителя переводятобработкой алкилирующими агентами в четвертичное аммониевое соединение, Окраски,полученные с применением этих красителей,обладают хорошими колористическими показателями п,пригодны для крашения полиакрилонитрильных и других синтетических волокон.П р и м е р. Смесь 4,01 г 1-(р-диэтиламнноэтиламино) -4-бромантрахинона, 3,80 г 4-диметиламино-бензолсульфамидоазобензола, 2 гбезводного ацетата натрия, 0,70 г однохлористой меди и 60 мл изоамилового опирта кипятят 12 час при перемешивании и оставляютстоять трое суток, Осадок отфильтровывают,последовательно промывают изоамнловымспиртом, метанолом, концентрированным раствором аммиака и водой, судят (вес 5,07 г)растворяют в хлороформе, хроматографируютна А 1 зОз, вымывают в хлороформе, из элюатаотгоняют р астворитель. К остатку (2,52 г)прибавляют 20 мл концентрированной северной 25кислоты, перемешивают 30 мин при 35 - 40 С,выливают в 300 мл воды, при температуре невыше 10 С подщелачивают концентрированным раствором аммиака, извлекают хлороформом, экстракт промывают водой, судят н 30отгоняют растворитель. Остаток (1,92 г) растворяют в бензоле, хром атографируют наА 1 зОз, вымывают бензолом и получают 1,25 г4- 4 - (ф-диэтиламиноэтилампно) - янтрахннонил- амино)- 4 - диметиламиноязобензоля,т, пл. 87 - 92 С (с разложением из смеси бензола с петролейным эфиром),Найдено, %.: 1 ч 14,62.СзНзз)зОз.Вычислено, %: М 15,00.0К раствору 020 г полученного соединенияв 1 О мл хлорбензола при 20 С прибавляют0,034 мл диметилсульфата в 3 мл хлорбензола, перемешивают 3 час при 20 С и оставляюгна ночь, Осадок отфильтровывают, промывают бензолом п,петролейным эфиром ги получазот 0,17 г метплсульфата 4-4-(р-К-метил-Хдиэтиламмонпйэтиламино) -антрахипонил - 1 ямино 1-4 дпметилямпноазобепзоля. Эти соединения окрмшвяют лолгиакрилонптрильные зол окп я в зел сн ый цвет.Аналогично получают следующие соедспненпя:Метилсульфат 4- 4- ф-М-метпл-Хпдиэтиляммонийэтнламино) - антрахинонпл - 1 - ампно 1 - 55азобензола,Метилсульфат 4- 4-(3-Х-метил-К-диэтпляммоннйэтиламино)-антрахинонпл-ямино 1 - 4 оксиязобензола. 4Метплсульфат 4- 4- -М-метил-Х-диэтиламмонийэтиламино) -антрахинонил-амино)-2,3- диметилазобензола. Эти соединения окрашивают полиакрилонитрильные волокна в зеленый цвет. Предмет изобретенияСпособ получения катионных азоантряхиноновых красителей общей формулы где К - триалкиламмончйалкК - Н или алкил,К" Н, алкил, окси- или д 1Х - янион,огличаюи 1 ийся тем, что, с цкрасителей, обладающих хорстическими показателями,икрашения полиакрилонитрилсинтетических волокон, галобщей формулы