Способ определения бис-(3-амино-1, 2, 4-триазолила-5)

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз .СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 28. 03. 80 (2 ) 2901336/23-04 с присоелинениеи заявкиГееударстаееый кемятет СССР(53) УДК 543,54, ,42(088.8) Опубликовано 15,03.83. Бюллетень 10 вв делам иэебретеяяй и етхрытийДата опубликования описания 15.03,83(72) Авторы изобретения В. В. Бардин, А. А. Мохов, Р. А. Пасечнов В. ф. Селиванов и И, В. Целинский Ленинградский ордена Октябрьской Революци Трудового Красного Знамени технологическиим. Ленсовета(7 ) Заявитель Однако данныи способ характеризуется сложностью и неселективностью.Известен способ определения бис- -( З-амино,2,4-триазолила) путем обработки анализируемого вещества нитритом натрия в сернокислой среде с последующим азосочетанием его с сульфаниловой кислотой и фотометрированием полученного окрашенного соединения2).Недостатками способа являются его длительность и неселективность,так как при этом определяется также и аминогуанидин.Цель изобретения - сокращение длительности способа и повышение его се" лективности.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бис- -(3-амино;2,4-триазолила), пробу анализируемого вещества наносят, на хроматографическую бумагу, предварительно обработанную сначала раствором хлорида бария, затем раствором родит 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению бис-(3-амино,2,4-триазолила), используемого в качестве исходного сырья для производства красителей, а также. ря- да новых солей, получивших применение в различных областях химической промышленности.МВ качестве примеси в технических продуктах присутствует аминогуанидин который является исходным продуктом для получения бис-.(3-амино,2,4-три азолила).Известен способ определения бис- .-(З-амино,2,4-триазолила), заключающийся в последовательной обработке анализируеяой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтиламином и раствором углекислого нат-. рия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного рас вора 1 . 3-АМИНО,2,4-ТРИАЗОЛИЛА)3 1004 зоната натрия, погружают полученную хроматограмму в раствор соляной кислоты с последующим определением ана. лизируемога вещества по высоте образующегося пика. 3П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют родизонатом бария, Дпя этого бумагу пропитывают 0,08-0,10-ным раствором хлорида ба- фф. рия, а затем 0,10-0,12-ным раствором роднзоната натрия. Просушенную бумагу выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 5 проб растворов с содержанием бис-(3-амино, 1 з 2,4-триазолила) 8,8; 11,0; 13,2;15,4 и 17,6 мкг в пробе, Хроматограмму опускают до линии погружения в раствор 0,02-0,03 н. соляной кислоты, находящийся в хроматографической уа кювете. Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации бис-(3-амино,2,4-триаэолила) в пробе. По полученным данным, исполь ю зуя метод наименьших квадратов, строят калиброврчный график в координатах концентрация бис-(3-амино,2,4-триазолила) (мкг в пробе) - высота пиков(мм) .30П р и м е р 2. Для анализа промышленных образцов навеску с содержанием бис-(3-амино,2,4-триазолила) г 75 мг растворяют в 1 О мл 0,2 н. раствора едкого натра в мерной колбе на 25 мл. Раствор нейтрализуют 5 мл 0,4 н. раствором соляной кислоты, при этом выпадает белый осадок, Для растворения осадка и создания слабо" кислой среды добавляют 2 мл 1 н. соляной кислоты. Дистиллированной водой содержимое колбы доводят до метки. Концентрация раствора составляет 3 мг/мл, Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,08-ным раствором хлорида бария, а затем 0,103-ным раствором родизоната натрия. Бумагу высушивают, и выравнивают под прессом, Капилляром емкостью 4,4 мкл наносят три-пять проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначен-о ными для построения калибровочного графика (, пример 1). Хроматограмму подсушивают и опускают в 0,02 н. раст 870 4вор соляной кислоты, После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание бис-(3-амино,2,4-триазолила)в образце,пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.П р и м е р 3. Хроматографическуюбумагу импрегнируют 0,10 -ным раствором хлорида бария, а затем 0,12 -нымраствором родизоната натрия. Бумагувысушивают и выравнивают под прессом.Капилляром емкостью 4,4 мкл наносят3-5 проб анализируемого раствора, приготовление которого описано в примере 2. Хроматограмму подсушивают и опускают в раствор 0,03 н. соляной кислоты. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяютсодержание бис-(3-амино,2,4-триазолила) в образце, пользуясь калибровочным графиком,На хроматографическую бумагу, импрегнированную сперва 0,08-0,1-нымраствором хлорида бария, а затем0,10-0,123-ным раствором родизонатанатрия, высушенную и выравненную, наносят 5 проб раствора бис-(3-амино,2,4-триазолила) с концентрациями 8,8; 11,0; 13,2; 15,4 и17,6 мкг в пробе для построения калибровочного графика, далее наносят3 пробы с содержанием бис-(3-амино2,4-триазолила) 15,0 мкг в пробе, а затем наносят 3 пробы раствора, содержащие сумму бис-(3-амино,2,4-триазолила) и аминогуанидина (соответственно, 15 и 6,7 мкгв пробе).Хроматограмму опускают до линиипогружения в раствор 0,02 н. НС 1 вхроматографическую кювету. Движениежидкой фазы способствует превращению пятен в пики. Высоты пиков замеряют и, обработав данные анализас помощью метода наименьших квадратов, строят калибровочный график вкоординатах: концентрация бис-(3-амино,2,4-триазолила)(мкг) в пробевысота пиков (мм).Экспериментальные данные помещеныв таблице..Составитель С, ХованскаяРедактор М. Бандура Техред М,Тепер Корректор О.Билак Заказ 1873/55 Тираж 871 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,. Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Из полученных данных, можно сделать вывод,"что добавление аминогуанидина к бис-(3-амино,2,4-триазолила"5) до молярного соотношения 1:1 не влияет на определение бис-(3-амино,2,4-триазолила)(см. таблицу). Способ. определения бис-( 3-амино- -1,2,4-триазолила, о т л и ч аю щ .и й с я тем, что, с целью сокра щения длительности способа и повыше- ния его селективности, пробу анализируемого вещества наносят на хрома-. Количество бис- -(З-амино,2,4- -триазолила) + + аминогуанидина,мкг тографическую бумагу, предварительно обработанную сначала растворомхлорида бария, затем раствором роди"зоната натрия, погружают полученнуюхроматограмму в раствор соляной кислоты с последующим. определением анализируемого вещества по высоте образующегося пика. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. ,1.Саьрагес, М. Йочойпа. М,1 цгесе 1 депд 11 к 1 егцпа огцап; чег .ХХХЧ 11. "Со 11 ес 1 опн 25,2757,1960.2, Авторское свидетельство СССРМ 711440, кл. О 01 й 21/78, 1977