Способ количественного определения бис-3-амино-1, 2, 4 триазолила-5

П ЙСАЗОВРетей-ФП,АатоРСкОмж свидгедьлв Союз СоветскихСоциалнетичееиихРеспубпии Дополнительное к авт. свид-вуаявлено 11.02.77(21) 2451652 соединением заявки М-04 пр Веударстввииь 1 Я вант СССР ав делан нзюбретени и еткрытиЯ.01,80 та ликования описания Авторы зобретенияА, Мо В. Бард Р, А, Пвсечцова и Р Целпцский ного Знамениоветв Ленинградский, ордена Трудового технологический институт имени Заявитель ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНБИС-(З-АМИКО,2,4-ТРИ АЗОЛИЛА) низкая Ие збираевоз 2 ф 4- гувнижн иаз на 15 знаками способ Отл являюттельными качестве мине слоты и .в кеаге нта-сульфаиспользование кислоты серцойэосоставляюшегокислоты и ч о, ч вльно чественилйпробу и О анализируемслету берут п вую сульфаци 1Изобретение относится к области аналитической химии, в именно к способам количественного определения бис- (3- -амино,2,4-триазолила).Известен метод количественного опре 5 деления азотсодержащих органических соединений, заключающийся в титровании анализируемой пробы в присутствии ледяной уксусной кислоты раствором хлорной кислоты в присутствии индикатора 1.Недостатком способа является низкая избирательность.Наиболее близким к описываемому изобретечито по технической сушности и достигаемому результату является способ количественного определения бис-(3-амино,2,4-триазолила), заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы соляной кислотой, нитритом натрия, 1-нафтиламицом и раствором углекислого цетрия с последуюшим спектрофотометрировацием полученного окрашенного раствора 21. достатком способа являетсятельность определения,т.е.определить бис-(3-вмино лил) в присутствии амин елью изобретения является повышени избирательности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бис-(З-амино,2,4-триезолилв- -5), заключающимся к том, что анализируемую пробу последовательно обребатысерной кислотой, нитритом натрияу ьфвниловой кислотой и анализируемую пробу и сульфвниловую кислоту берут при молярном соотношении от 1:600 до 1:2000.711440разблвляют 20%-цым раствором сернойкислоты, Охлаждают .холодной водой докомнетцой температуры, доводят до метки20%-цой .серной кислотой, тщательно пе. -5ремешивлют и дают раствору стоять втечение ЗО миц. По истечении 5 мин 3молярцом соотношении от 1;600 до1: 2000.Количество анализируемого бис-(3 елкино 1,2,4-триазолила) спределяютпо калибровочному графику,О г редел ение содержания бис- (3-амино-Л. 2,4-три азолиле) в прс мышленныхОбразцах является ва:кцым, тек как Отсодержания бис-(З-амино,2,4-триазолила) в продуктах зависит качествоновых солей, получаемых ца его основе.П р ц м е р 1.,Пля анализа промышленных образцов берут навеску с содержанием бис-(З-амико,2,4 - триазолиле) 5-8 мг, помешают в сухую мерную колбу емкостью 50 млприливают35 мл, 65 о-нОЙ серной кислоты и перемешивеют раствор до растворения навески.Затем в колбу дозируют при перемешивании 0,075 мл 10%-ного раствора рОнитрита натрия и раствором 65%- нойсерной кислоты доводят до метки.5-7 мл приготовленного раствора дозируют в сухую мерную колбу на 50 мли разбавляют до объема 35 мл 20%-ной 25серной кислоты.К раствору приливают 10 мл 0,5 н.сульфаниловой кислоты, Одновременновключают секундомер и доводят до метки 20%-цой серной кислотой. Через ЗО.ЗО мин раствор фотометрируют относительно раствора сравнения.Расчет содержания основного вещества ведут по формуле., И 1 С " 1 ООХ %,- -12гдЕ Ч - ОбъЕМ раЗбЕВЛЕццяМ-, - Объем аликвоты;М - содержание оис-(З-.амино,2,4-триезолила), найденное по графику,мкг/50 мл" О - павеска бис-(З-амино-.31,2,4-триезолипа) взятая на анализ, г,П р и м е О 2. Для построения калибровочного графика ряд стандартных растворов с различной концентрацией основного вещества фотометрируют относительнораствора сравнения.Из исходного раствора, приготовленного по методике, изложенной в примере 1,с содержанием бис-(З-амино,2,4-триазопила) 100 мкг/мл, отбирают аликвоты 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мл, помешают их в сухие мерные колбы емкостью50 мл и разбавляют до объеме 35 мл 5520% -цой серпой кислотой.В первую колбу вносят 10 мл сульфаниловой кислоты и Одцовр меццо включаютсокундсм; р Злтг м содаржимог колби после приготовления первого раствора аналогичным обрезом готовят раствор во второй колбе, через следующие 5 мин - в третьей колбе и т. д.По истечении 30 мин с люмецтл приливания в каждую колбу сульфециловой кислоты приготовленные растворы фотометрируют относительно рестворл сравнения в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50,0 цм, используя светофильтр3 (400+5 нм). По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах, концентрация бис-(3 в ами, 2,4 в триезолила), мкг/50 мл - оптическея плотность раствора (относительно единицы).П р и м е р 3. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:600.В. сухую мерную колбу не 50 мл помешают 2 мл раствора с концентрацией 100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разблвляют до объема ЗО мл 20%-цой серной кислоты.В колбу вносят 4 мл сульфениловой кислоты и включают секундомер, содержимое колбы разбавляют 20%-ным раствором серной кислоты, Охлаждают холодной водой до комнатной температуры, доводят до метки 20%-цой серной кислотой, тщательно перемешивают и дают стоять.По истечении 30 мин фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с толщиной поглоцеюшего слоя 50,00 мм; оцтическая плотность Э=0,052,П р и м е р 4. Соотношение анализируемой пробы с серной кислоты 1: 1200.В сухую мерную колбу на 50 мл помешают 2 мл раствора с концентрацией 100 мкг/мл, приготовленного по методике, изложенной в примере 1, и разбавляют до Объема 35 мл 20%-цой серной кислоты.В колбу вносят 8 лл сульфениловой КИСЛОТЫ ц ПКЛЮЧавт СгхундОМЕр. Сод 1 ржимое колбы разбавляют 20%-цым рлствором серной кислоты, охлаждают холод ной водой до колцлтной т мпр 1 тулд, доводят до м: ткц 20",-ной с; рной кцсло-/11440 Составитель Л. СоломенцеваРедактор В. Минвсбековв Техред О. Андрейко Корректор И. Муска Заказ 9000/30 Тираж 1019 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рвушскяя наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проктняя 4 5той, тщательно перемешивают и .даютстоять,По истечении 30 мин фотометрируютотносительно раствора сравнения в кюве 5тах с толниной погдошвюшего слоя50,00 мл; оптическая плотность 2 0,052.П р и м е р 5. Соотношение анализируемой пробы и серной кислоты 1:2000.В сухую мерную колбу на 50 мд по- Омешают 2 мл раствора с концентрацией100 мкг/мл, приготовленного по методике, издоженной в примере 1, и разбавляют до объема 35 мд 20%-ной сернойкислоты. В колбу вносят 12 мл сульфаниловой кислоты и включают секундомер.Содержимое колбы разбавляют 20%-нымраствором серной кислоты охлаждаютхолодной водой до комнатной температуры,доводят до метки 20%-ной серной кислотой, тщательно перемешивают и даютстоять,По истечении 30 мин фотометрируютотносительно раствора сравнения в кюветах с толщиной поглошающего слоя50, 00 мм; оптическая плотность Р= 0052,Следовательно, изменение содержаниясульфвниловой кислоты от 4 до 12 мд,что составляет до 600 до 2000 молейсульфаниловой кислоты на 1 моль бис-(З-вмино,2,4-триазолила), не влияет 6на изменение оптической пдотнси-ти .л -метрируемого раствора. Формула изобретен и я Способ количественного опрг дед ниябис-(3-амицо,2,4-триазодидя) путмпоследовательной обработки внилизирумой пробы минеральной кислотой нитритом натрия и азосостввляюшим агентомс последующим кодориметрироввнием полученного окрашенного раствора, о т д ич в ю ш и й с я тем, что, с ц.дью повышения избирательности опредоле гякачестве минеральной кислоты исподьзуктсерную кислоту, в качестве взосостввляюшего агента используют сульфянилопуюкислоту и анализируемую пробу и судьфяниловую кислоту берут при модярном соотношении от 1:600 до 1:2000.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. ГОСТ 17444-72 Методы опредления содержания основного в:шствяазотсодержаших органических соединенийи солей органических кислот,2. Коренман И. М, фотометрическийанализ. Методы определения органическихсоединений. М., "Химия1970, с. 26-27