Способ получения 1-алкоксициклогексенов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
133 г 47 й Класс 12 о, 1 с)оз СССР 1.1 С 111"11 4 1 г 11 А "1,111 ;,. АВ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Одписная группаБО М. Г. Воронков и С. М, Рабки НО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АЛКОКСИЦИКЛО явлено 14 марта 1960 г. за659072/2 и открытий при Советев Комитет по ипистров ССС аам изобретении публиковано в Ьюллетене изобретений23 за 196 Известен способ получения 1- циклогекотщеплении спирта от кеталей цик анона прфорного ангидрида с пиридином. ЭТОТ СПОтелен и дорог,Предлагается спосо коксицик1-этоксициклогексена, п ия тетраклогексаноном в присут ких колилоты.Для получения высших 1-алкоксициклогексенов, нксициклогексена, предлагается проводить указанную рзуя вместо высшего тетраалкоксисилана смесь соответщего спирта с тетраэтоксисиланом.П р и м е р 1, Смесь 68,7 г (0,7 мол) циклогек(0,5 мол) тетраметоксисилана и 1 г НзРО 4 нагревают доратным холодильником в течение 12 час, после чего переПри этом получается 20,5 г (91%) метилового сп64 - 65 и 65,0 г сырого 1-метоксициклогексена с т. кпосле вторичной перегонки над металлическим натрием пчистого вещества с т. кип, 143 - 145; и=1,4613; (Р 4=составляет 71 % от теоретического.П р и м е р 2. Смесь 68,7 г (0,7 мол) циклогекс(0,5 мол) тетраэтоксисилана и 1 г Н,РО 4 нагревают до кным холодильником в течение 12 час. При последующейрегонке реакционной смеси получают 12,5 г этилового с70 - 80 Следующую зятем широкую фракцию с темпервзбалтывают 30 яин с 200 лил 30%-ного водного раствора1 от водой, сушат няд поташом и перегоняют в вакууме нким нагрием.Получают 68,7 г чистого вещества с т. 6=1,4623; гР 4=0,9150. Выход составляет 6т сена, основанныи на и помощи смеси фос соб малопроизводиэтокси логекс Однако логексенов, например алкоксисиланов с ци честв фосфорной кисб получения 1-ал утем взаимодейств ствии каталитичес апример 1-бутоеакцию, испольствующего выссанона, 76,1 гкипения с обгоняют.ирта с т, кип, ип. 130 - 140, олучают 55,7 г 0,9224, В ыход анана, 104,2 г ипения с обратмедленной пепирта с т. клип. турои до 60 аОН, промываад метзлличес.- 58 (14 Л 4 я) ио = теоретического, кип, 532% о133876П р и м е р 3. Смесь 68,7 г (0,7 мол) циклогексанона, 104,2 г (0,5 мол) тетраэтоксисилана, 148,2 г (2 мол) н-бутилового спирта. и 1 г Н,Р 04 кипятят с обратным холодильником в течение 12 час, пос-. ле чего перегоняют, При 78 - 80 отгоняют 81,1 г (88%) этилового спирта, при 80 - 118 - 59 г бутилсувого спирта, содержащего примесь этилового. При дальнейшей фракционированной перегонке остатка получают 65,0 г (60,2%) 1-бутокоициклогексена (т. кип, 201 - 204; по=1,4601; п 2 о О 8912)При медленной перегонке в,вакууме кубового остатка с добавкой: 2 г порошкообразного КОН дополнительно получают 44,8 г (0,14 мол) тетрабутоксисилана с т. кип. 154 - 160 (14 мм); пЯ=1,4150, который может быть использован для последующих синтезов,П р и м е р 4. Смесь 59,0 г (0,6 мол) циклогексанона, 150,6 г (0,4 мол) тетраизоамоксиеилана и 1 г Н,Р 04 кипятят с обратным холодильником. в течение 14 час. При последующей медленной перегонке получают 48,3 г (91%) изоамилового спирта с т кип. 128 - 132, Фракционированная перегонка остатка в вакууме дает 55,6 г (55%) 1-изоамоксиц 11 клогексена с т, кип, 95 - 98 (10 лх); ио=1,4599; с 124=0,8851,Предмет изобретенияСпособ получения 1-алкоксициклогексенов из циклогексанона, отл и ч а ю гц и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения: выхода целевых продуктов, циклогексанон нагревают с изоытком тетраалкоксисилана или со смесью низшего тетраалкоксисилана и высшего спирта в присутствии каталитического количества ортофосфорной кислоты;Редактор К, И. Мосин Техред А. А, Кудрявицкая Корректор Г. Е. КудрявцеввГ 1 одп, к пои. 7.Х 1-60 г. Формат бум. 70)(108/16 Объем 0,17 п. л,Зак. 9629 Тираж 660 Цена 25 коп.; с 1,1-61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитесс по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Минисзров СССР, Москва, 1 етровка, 14.
СмотретьЗаявка
659072, 14.03.1960
Воронков М. Г, Рабкина С. М
МПК / Метки
МПК: C07C 43/184
Метки: 1-алкоксициклогексенов
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-133876-sposob-polucheniya-1-alkoksiciklogeksenov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-алкоксициклогексенов</a>
Способ получения ацеталей поливинилового спирта
Номер патента: 67262
Опубликовано: 01.01.1946
Автор: Ушаков
МПК: C08F 261/04
Метки: ацеталей, поливинилового, спирта
...и декантации или фильтрования от реакционной среды и могут быть без труда отмыты и высушены.Указанное обстоятельство обеспечивает существенное преимущество способа и приводит к большой экономии растворителей, к упрощению аппаратурной схемы производства и к повышению качества конечного поодукта. Этот результат достигается соблюдением известных условий при проведении реакции, которые заключаются в комбинации определенного модуля водяной ванны (отношения между поливиниловым спиртом и количе. ством растворяющей воды), который должен быть не меньше 1: 15 (оптимальным является 1; 25 и выше) с поддержанием рН среды в поеделах 1,8 - 2,6.Температура реакции специфична для каждого вида ацеталя. В качестве катализатора целесообразно...
Способ получения тиазолиназетидинонов
Номер патента: 508208
Опубликовано: 25.03.1976
МПК: C07D 513/06
Метки: тиазолиназетидинонов
...эфира сульфоксида пенициллинаС и 1 мл триметилфосфнта в 50 мл бензоланагревают с обратным холодильником в течение 36 час, Раствор промывают водой,рвстворитель удаляют В вакууме, остающееся твердое белое вещество перекриствллизовывают из метанола, получая 985 мг беолых игл, плавядихся при 145 С. По даннымЯМР - спектроскопии этот продукт является соединением со структурой обще 4 формулы Й , где Р - бензнл, а Р трихлорэтоксикарбонил,Вычислено для С Н О С 1 8:3С 4827 Н 3 83." 06.25 С 1 23,755716.Найдено С 48,51 Н 3,59 И 6,48;С 1 23,54; В 7,30,П р и м е р 2, Рвствор 330 мг соединения Н (К - феноксиметил, е Р - кар-.боксид) и 460 МГ тстрацетата свинца в 25 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение часа, В конце этого времени...
Способ получения полифторированных простых эфиров
Номер патента: 570591
Опубликовано: 30.08.1977
Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Чебурков
МПК: C07C 43/12
Метки: полифторированных, простых, эфиров
...НС 1, водой, органический слой отделяют, суПример 2.20 А. 3 г (0,0066 моль) чистого перфтор-(3-изопропил-метил-пентена), 1,5 г (0,06 моль) метилцеллозольва и 0,3 г (0,003 моль) триэтиламина кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин,НСРгсРгсР,СРгон С 1 СНСН ОН С 1 СН,СН,СН,ОН СН,ОСН,СН,ОН Сгн 50 снгсн 20 снгсн 90 Н СН,СН - СН,ОН 0 СН,СН(ОН) СООС,Н, 95 в 1/15Т. пл.170 в 190 - 93/882 - 83/1579 - 80/786 - 88/2572 - 73/1,550 - 51/1 4ксилсодержащих соединений формулы 11 наибольшей интерес представляют тело мерныеспирты общей формулыН (СРгСРг) п 1 - СНгОН,где т = 1 - 4, аллиловый спирт, глицидол,хлорсодержащие спирты формулыС 1(СНг), - СНгОН,где к=1 - 2, фенол и его производные общей формулыХ СаН 40 Н,где Х = Н, СНи, Вг, СООСгН...
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Способ получения фенилэтиленгликоля
Номер патента: 169100
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Братус, Киреев, Натуральных, Орлов, Филиал
МПК: C07C 27/16, C07C 31/20
Метки: фенилэтиленгликоля
...моль) стирола. Полученную смесь выдерживают 5 час при 80 - 85 С (до исчезновения перекиси по йодкрахмальной бумаге). Катализатор отделяют на фильтре3, отгоняют уксусную кислоту, а остаток (56,5 г) омыляют кипячением с раствором 40 г (0,37 моль) соды в 150 мл воды и 50 м т метилового спирта в течение 2 час. Охлажденный раствор экстрагируют серным эфиром (3 раза по 150 мл), Эфирные вытяжки объединяют и нагреванием удаляют эфир. Получают 38,3 г кристаллического продукта. Выход 56%. После кристаллизации из бензола т. пл. 65,6 - 67 С. Давле- ТВес ффракции иие, мм раес фро рт, сю.ции,1 8 4,4П 7 33гидрида. При этом образуется диацетат фенилэтиленгликоля. После удаления уксусного ангидрида и уксусной кислоты смесь разгоняют в вакууме.Анализ...
Предыдущий патент: Способ получения ацетиленовых спиртов
Следующий патент: Способ получения высокомолекулярных ненасыщенных спиртов
Случайный патент: Устройство для сопряжения каналов передачи данных с электронно-вычислительной машиной