Способ получения алкилсульфато
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 372212
Авторы: Ануфриева, Бромберг, Изобретени, Касавченко, Молокоедов, Перель, Сухотерин, Шиман
Текст
372212 ОПИСАНИЕИЗОВЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистически РеспубликЗависимое от авт, свидет ьстваЗаявлено 01 Л 11,1971 ( 1624014/23-4) С 07 с 139/О рисоединением заявки Комитет по делам зобретекий и открыти ори Совете Министров СССР(088.8) вторызобретения И, Г, Резников, 3. П. Перель, В. П. Молокоедов, Г. ф. Ануфриева А, И, Касавченко, А. М, Шиман, И. С. Сухотерин и Л, Д. Бромбер явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТО осле выу нейтра- итрализосодержит о несульет глубиИзобретение относится к способам получения поверхностно-активных веществ.Известен способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой с предвари тельным насыщением спиртов хлористым водородом с целью использования охлаждающего эффекта испаряющегося газа, что усложняет процесс сульфатирования.С целью увеличения глубины сульфатирова ния и улучшения качества целевого продукта предложено проводить процесс в присутствии добавок кремнийорганических соединений, например полиметилсилоксановых жидкостей, которые воздействуют на поверхностно-актив ные и вязкостные свойства сульфомассы, вследствие чего облегчается и ускоряется выделение хлористого водорода, что ведет к устранению местных перегревов. При этом кремнийорганические соединения вводят в 20 реакцию в количестве 0,05 - 0,25% по отношению к весу спиртов или их этоксилатов.П р и м е р 1. а) В круглодонную трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 80 г (0,41 моль) 2 Б первичных спиртов фракции Се - Ст 4 и при 26 - 30 С и непрерывном перемешивании и охлаждении прибавляют 54 г (0,45 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая небольшое разрежение 30 с помощью водоструйного насоса. Пдержки в течение 30 мин сульфомасслизуют щелочью до рН 7,5 - 8,0. Не"ванная паста желтоватого цвета31,6% алкилсульфатов натрия и 2,0/фированных веществ, что соответствуне сульфатирования 91,0%.б) Процесс проводят в условиях примера 1 а, но к спиртам добавляют силикон марки ПМСА в количестве 0,05% от веса спиртов. Полученная паста белого цвета содержит 32,5% алкилсульфатов натрия и 1,4% несульфированных веществ. Глубина сульфатирования 94,0%.П р и м е р 2. а) В трехгорлую колбу по примеру 1 а загружают 50 г (0,17 моль) этоксилатов первичных спиртов фракции Сп - С,4, оксиэтилированных из расчета 1 моль окиси этилена на 2 моль спиртов, и при 23 - 28 С и непрерывном перемешивании прибавляют 22 г (0,19 моль) хлорсульфоновой кислоты. Хлористый водород удаляют, создавая разрежение с помощью водоструйного насоса. По окончании прибавления хлорсульфоновой кислоты и выдержки в течение 30 мин сульфомассу нейтрализуют 10%-ным раствором едкого натра до рН 7,5 - 8,0. Нейтрализованный продукт содержит 41,0% натрийсульфоэтоксилатов и 2,7% несульфатированных веществ, Глубина сульфатирования 92,0%.Составитель Т. ТитоваТехред 3, Таранеико Корректор Л. Чуркина Редактор 3, Горбунова Заказ 1848/13 Изд.284 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3б) Опыт проводят в условиях примера 2 а, но к этоксилатам добавляют 0,05% силикона марки ПМСА. Нейтрализованный продукт содержит 36,4% натрийсульфоэтоксилата и 0,85% непрореагировавшего этоксилата. Глубина сульфатирования 96,5%.Предмет изобретения1. Способ получения алкилсульфатов путем сульфатирования высших жирных спиртов хлорсульфоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения глубины сульфатирования и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в присутствии добавок кремнийорганических соединений, на пример полиметилсилоксановых жидкостей, споследующим выделением целевого продукта известным способом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокремнийорганические соединения вводят в 10 реакцию в количестве 0,05 - 0,25% по отношению к весу спиртов.
СмотретьЗаявка
1624014
изобретени И. Г. Резников, П. Перель, В. П. Молокоедов, Г. Ф. Ануфриева, А. И. Касавченко, А. М. Шиман, И. С. Сухотерин, Л. Д. Бромберг
МПК / Метки
МПК: C07C 303/24, C07C 305/06
Метки: алкилсульфато
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372212-sposob-polucheniya-alkilsulfato.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилсульфато</a>
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Предыдущий патент: Всесоьэзная 5 пдтен”-
Следующий патент: Всесоюзная
Случайный патент: Устройство к прессу для упрочнения кольцевых заготовок