348572

Союз Советсния Дсциапистичасник РеспубликсйООЮзнлЯ т 1О 4 вЧйцсйЛЧс, иотека ЛС Зави вт. свидетельства1.1969 ( 1366748/23-4) М 1 с,л С 071 1/08С 071 7/18С 071 15,04 явлено 20.Ч исоединением заяв риоритет амитет по делам зсбретеиий и сткрыъйпри Гсвете Министровз" ССР бликовацо 23 Ч 111. 2, Бюллетень2 К 547,25.07(088.8) та опубликования описания 8.1.197 Авторыизобретени. Ключников, ф рабаджак и В, Б, Лос аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЯПЛ ЕКСН Ь Х СОЕДИ Н ЕН И олучения комплексов мехлорида металла ц орга 18,1%) кристаллов голуПолучают 0,8 г (бого цвета,20 СцСз МНз(Найдено, %: С% 8,45; Сц 16,9.Сс НззХОз 51 С ц Сз.Вычислено, %: С25 317,89; Сц 17,85,дную двух- подвергают пилтриэто- триэтоксиодукта изСНз) з 31(ОСзНз) з29,75; Н 6,02; 11 4,2 0,38; Н 6 3,94; Пример 2. 2 СцС Аналогично из 3 г лентной меди в 15 2,8 г гамма-амцно Нз) зЯ (ОСзНз) з,го хлорида двухлютцого спирта тэтоксисилана в 1 з 11 Н,(С без водно лтл абс пропилтрзЯт (ОСзНз) з ометром, об Изобретение относится к области синтезановых комплексных соединений двувалентного металла с кремнийорганическим амином,в частности двуххлористой меди илц никеляс гамма-аминопропилтриэтоксисиланом илифениламинометилтриэтоксисиланоът, которыепредставляют определенный интерес в народном хозяйстве,Известен способ пталлов ца основе динического амина.Предлагается способ получения комплексных соединений общей формулы,МСз Ют(ОК)згде и - 1 - 2;К 11 Нз(СНз) з - , СзНз 11 НСНз - ,- ОС Н;М - Сц,%,заключающийся в том, что безвохлористую соль меди или никелявзаимодействию с гамма-аминопроксисиланом или фениламинометилсиланом с выделением целевого првестными приемами.Процесс желательно вест бсреде абсолютного этиловоголярном соотношении исход1: 1 или 1: 2 соответственно.П ример 1. СцС 1 з ХНз(СНз)В круглодонную колбу с терм ратным олодильциком, капельной воронкой и трубкой для ввода азота помещают 1,5 г безводного лорпда двухвалентной меди и 15 лтл абсолютного этилового спирта. К рас твору постепенно приливают 2,8 г гамма-амицопропцлтриэтоксцсилана в 15 лтл абсолютного этилового спирта, Реакцию проводят в токе суого азота. 1-1 ачало реакции замечается по измецецшо цвета реакциоццой смеси и О образованию осадка голубого цвета, которыйпри дальнейшем добавлении амина растворяется. Получсццую смесь перемешиваюг 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и серным эфиром, а за тем сушат в эксцкаторе над хлористым кальцием в атмосфере суого азота.348572 Составитель О. Смирнова Техред Л. Куклина Корректор Е. Михеева Редактор О. филиппова Заказ 287211 Изд. Ъо 1191 Тпрахк 406 ПодписноеЦИИИПИ Комитета ио делам изобретений и открьгсий ири Совете Министров СССРМосква, 5 К, Раушская иаб., д. 4)5 Типография, пр, Сапунова, 2 15 мл абсолютного эгилового спирта получают 1,2 г (19 о)о) кристаллов зеленого цвета.2 СцС 1 з МНг (СНг) з 81(ОСгНз) з1-1 айдено, %: С 21,46; Н 5,06; М 3,32;Я 6,12; Сц 26,53.СзНгзКОзСцгС 14.Вычислено, /,: С 22,04; Н 4,72; М 2,85;Я 5,72; Сц 25,92.П р и м е р 3. СцС 1 г С,Н:КНСНг 31(ОС,Нз)Аналогично из 1,2 г безводного хлоридадвухвалентной меди в 10 мл абсолютногоспирта и 2,7 г фениламинометилтриэтоксисилана в 10 мл абсолютного этилового спиртаполучают 0,72 г (18/о) кристаллов темнофиолетового цвета.СцС 1 г С,НзЬНСНг 51(ОСгНз) з.Найдено, /о. С 38,92; Н 6,21; М 4,02;Я 7,21; Сц 14,92.С 1 зНгзМОзЯСцСг.Вычислено, /,: С 38,66; Н 5,73; М 3,46;Я 6,95; Сц 15,73,Пример 4. %С 1 г ХНг(СНг) зЯ(ОСгНв) з.Аналогично из 1,3 г безводного спирта и2,4 г гамма-аминопропилтриоксисилана в15 мл абсолютного этилового спирта получают 0,54 г (18% ) кристаллов светло-синегоцвета,% 16,72.П р и м е р 5. %С 1 г СзН,КНСНгЯ(ОСгНз)з.Аналогично из 1,2 г безводного хлоридадвухвалентного никеля в 15 мл абсолютногоэтилового спирта и 2,8 г фениламинометилтриэтоксисилана в 15 мл абсолютного этилового спирта, получают 0,78 г (18,2%) кристаллов темно-коричневого цвета,%С 1 г СвН;КНСНгЯ (ОСгНз) з.Найдено, %; С 39,62; Н 6,28; К 4,26;Я 7,91; % 11,86.СиНгзХОз 51%С 1 г,Вычислено, %; С 39,15; Н 5,8; М 3,51;Я 7,03; % 12,2,10 Полученные комплексы представляют собой кристаллические вещества разного цвета,нерастворимые в толуоле, бензоле, этиловомспирте, нитробензоле, но бурно реагирующиес водой и разлагающиеся при нагревании,15 Строение полученных комплексов подтверткдается элементным анализом и методоминфракрасной спектроскопии. Предмет изобретения 201, Способ получения комплексных соединений общей формулыМС 1 г Ю 1(ОК)згде и - 1 - 2;25 К - 11 нг(снг) з - ; С,НЛНСНг - ;М - Сц, %, отличающийся тем, что безводную двуххлористую соль меди или никеля подвергают взаимодействию с гамма-амино пропилтриэтоксисиланом или фениламинометилтриэтоксисиланом с выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в безводной среде абсолютного 35 этилового спирта при молярном соотношенииисходных соединений 1: 1 или 1: 2 соответственно,