Способ получения амидов ароматических карбоновых кислот

Номер патента: 799651

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Аксель, Вернер, Херберт

МПК: C07C 103/127

Метки: амидов, кето-карбоновых, кислот

...при перемешивании в течение 2 ч повышается до 0 С. Потомо пропускают сильный ток азота и удаляют избыточный хлористый водород.о Раствор выпаривают при 40 С в вакууме водоструйного насоса, причем остается желтоватая совокупность кристаллов и маточного раствора. Ее перекристаллизуют из смеси лигроина с бензолом, и полученные кристаллы высушивают при 40 С в вакууме, Получают 92,5 г амида о -оксоизовалериановой кислоты, что соответствует выходу 80 по отношению к использованному нитрилу кетокислоты, Амид имеет т,пл. 107-108 С.П р и м е р 2. Следуют методике примера 1, однако в качестве растворителя используют 300 мл ацетона и. прикапывают только 19,6 г(1,1 моль) воды. Выделяют 86,5 г амида о -оксоизовалериановой кислоты, что...

Номер патента: 523893

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Баранова, Касперович, Коблова, Писков, Поздеева, Попов

МПК: C07C 103/34

Метки: амидов, карбоновых, кислот, нитроароматических

...2,7 г метилс- ты нитруют в смеси 6 мл 20% ного олеумч вого афера бензойной кислоты в 8 мп серн 1,35 мл дымящей азотной кислоты так 5 ной кислоты, Охлажденной до ООС, прибав,же, Как в примере 1, Реакционную массу ляют 095 мл дымищей азотной кислоты дополнительно нагревают 4 час при 80-100 ОС, при те 4 пературе не выше 15 С, По окончаразбавляют 4 мл 20%-ного олеума, обраба- нии прибавления смесь выдерживают 2 час тывают при 55 ОС 0,7 г мочевины (наблк- при 2 ОО;и 3 час при 50 ОСсмешиваютадается слабое разогревание), выдерживают 10 ггри 20 С с 6 мп 67%-ного олеума, обра час при 100-110 ОС и выливают на лед, батывают 3 г сульфаминовой кислоты, на Выход 35-динитро-с-тсцуамида%, гревают 2 час при 80 1 ОООС, охпае";.ают т пл 179 180 оС -...

Номер патента: 437746

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Быховская, Кнунянц, Сизов

МПК: C07C 53/34

Метки: диалкиламидов, карбоновыми, карбоновых, кислот, кислотами, комплексов, фторсодержащими

...ст,; ао 1,3377 д 4 1,3160.Найдено, %: С 28,56; Н 2,99; И 5,42.Вычислено, %: С 28,20; Н 2,74; к 5,55.Спектр ИК:- , 1690 см -сонкислоты 1780 см-.Спектр ПМР: - К(СНз) б 3,05 м. д.;62 3,15 м. д. (АзХз - система). 15 Пример 2. Комплекс диметиламида трифторкусусной кислоты с перфтормасляной кислотой.По примеру 1 из 2,8 г (0,02 моль) диметиламида трифторуксусной кислоты и 4,3 г 20 (0,02 моль) перфтормасляной кислоты получают 2,94 г (42%) комплекса диметиламида трифторуксусной кислоты с перфтормасляной кислотой; т. кип. 159 - 160 С/760 мм рт, ст.; и3310 4 е421525 Найдено, %: С 27,36; Н 2,06; К 3,88.СзН 7 ОзР 10.Вычислено, %: С 27,05; Н 1,97, К 3,94,Спектр ИК: чс=о амида 1680 см - , чс=о30 кислоты 1780 см - ,3Спектр ПМР: - К (СНз) 2 о 3,05 м. д....

Номер патента: 797579

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Габор, Ева, Магда

МПК: C07D 499/12

Метки: амидов, ихсолей, кислот, металлами, триал-киламинами, щелочными

...заливают 200 мл этилаце.тата, подкисляют до рН " - 2 2 н соляной кисло.той. Отделяют этилацетатную фазу, промываютводой, сушат над сульфатом магния и нейтра.З 0 лизущт 2-этиленгексаноатом натрия. Выпариваютрастворитель, остаток тщательно растирают сдиизопропиловым эфиром, Получают 80 г (85%)натриевой соли 6.а.(5-инданилоксикарбонил)фенилацетамидо 1-2,2.диметилпенам-З карбоно. 135 вой кислоты; т, пл, 220 в 2 С, ИК-спектр (полосы поглощения): 1790 см(лактам),1750 см(сложный эфир). ЯХ =0,75 ( в сис.теме 12 9),П р и м е р 7. 6 а-(5 Инцанилоксикар 40 бонил)-фенилацетамидо)-2,2.диметилпенам-З.-карбоновая кислота, триэтиламмониевая соль.12,88 мл (0,092 моля) триэтиламина прибавляют к суспензии 9,66 г (0,046 моля)6.АПК в 150 мл метиленхлорида,...

Номер патента: 9324

Опубликовано: 31.05.1929

Автор: Фокин

МПК: H01J 1/146

Метки: ароматических, бензойной, других, карбоновых, кислот, кислоты, углеводородов

...сосуд,Этим методом обработки окисляемого соединения перегретыми парами азотной кислоты надлежащей крепости, достигается практически моментальное окисление, если пары азотной кислоты притекают в достаточном количестве, При впуске в кипящий слой нитротолуола, не перегретых, а насыщенных паров азотной кислоты, когда перегрев достигался во время прохождения этих паров через слой кипящего нитропродукта, окисление было, конечно, замедлено, но практически заканчивалось в срок около одного часа, По охлаждении, жидкость засты вала в сплошную массу кристаллов, растворимых в воде, и еще легче растворимых в слабых щелочах, Побочные реакции и осмоление замечались сравнительно в незначительной степени; они шли преимущественно в тот период, когда...