Способ получения изобутирилированного ланолина

О П И С-А-Н 1 И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Содизпкстикзских РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваС 11 Ь 11/О 4) Заявлено ОЗМ.1970 ( 1445724 вкис присоединение риорите Комитет по деламизобретеиий и открыти при Совете Мииистрое,922.5 (088 УД ь14 1972, Бюлле Опубликован Ч.1972 Дата опубликования описания Авторы зобретения Р. Кулибек Кулибекова, М Р. Искендеров, Горбань аявител ОЛИНА ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБУТИРИЛИРОВАННОГО бу изооутит, обрабатыой, которую но пятикратв присутст ульфита натпродукта из му спосо получаю й кислот ществен 5 - 150 Сер бислен нем Изобретение относится к способу получения овых соединений, которые, могут найти приенение,в фармацевтической промышленности.Согласно предложенно рилированный ланолин вая ланолин изомасляно берут в избытке, преиму ном, при температуре 14 вии катализатора, напри рия, с,последующим пыд вестным опособом.Выход до 98%. Пример 1. В круглодонную колбу с мешалкой, холодильником, хлоркальциевой трубкой, термометром, ртутным затвором загружают 206,7 г ланолина (ростовского).Константы ростовского ланолина: цвет буро-желтый; т. пл. 39 - 43 С; кислотное число 0,7;,гидроксильное число 30,2; число омыления 105; йодное число 24,8; эфирное число 104,3; неомыляемые вещества 46,7; перекисное число - нет; хлориды 0,0107; зола 0,0209; влага 0,0141; мол, вес 534,3. К ланолину добавляют 10 г бисульфата натрия в качестве катализатора, ланолин раоплавляют и прикапывают к нему изомасляную кислоту по каплям в течение 1,5 - 2 час,всвго 42 г (т. кип, 154 С; т, пл. 47 С). Затем колбу с реакционной смесью нагревают,в течение 6 - 7 час, при температуре на пять,градусов ниже температуры кипения изомасляной кислоты, т. е. 145 - 150 С. После этого реакционную смвсь пере ливают в делительную воронку, промывают0,1% -ным раствором бикарбоната натрия (80 С) и дистиллированной водой (80) для нейтрализации не вступившей в реакцию изомасляной кислоты до нейтральной реакции О промывных,вод по метилоранжу. Полученныйпродукт высушивают при 105 С в сушильном шкафу до постоянного веса и;подвергают анализу. Получают 203,4 г, 98,4% (в расчете на исходный ланолин) изобутилированного ланолина со следующими физико-химическими показателями; цвет светло-горчичный; уд, вес 0,9014; число омыления 57,8; йодное число10,3. 0 П р и м е р 2. В условиях примера 1 в круглодонную колыбу загружают 412,9 г ланолина ростовского с теми же константами. Добавляют 20,95 г бисульфата натрия в качестве катализатора. К расплавленному ланолину по 5 каплям прибавляют 80 г изомасляной кислоты в течение 1,5 - 2 час,Колбу с реакционной смесью нагревают 6 -7 час при температуре 145 - 150 С.Реакционную смесь переливают в делитель ную воронку и промывают 0,1%-пым раство336343 Растворитель Вода Этиловый Ди эти лов ый Хлороформспирт эфирРастворимость Не растворяется Мутнеет Растворяется Растворяется Предмет изобретения Составитель Т. Лавриненко Техред 3. Тараненко Корректор ЕМнронвва Редактор Е. Хорнна Заказ 1343/16 Изд. Юэ 604 Тираж 448 ПьдписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ром бикарбоната натрия (80 С) и дистиллированной водой (80) до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.Продукт вьлсушивают до постоянного веса при температуре 105 С в сушильном шкафу и подвергают анализу, Получают 405,3 г, выход 98,1/о в расчете на исходный ланолин, изобутирилированного ланолияа со следующими физико-химическими показателями: цвет светло-горчичный; консистенция мазеобразная; 1. Способ получения изобутилированного ланолина, отличающийся тем, что ланолин подвергают взаимодействию с изомасляной кислотой, взятой в избыточном количестве по отношению к стехиометрическому, при темуд, вес, 0,9572.; число омыления 76,06 - 74,7; йодное число 1 О,9 - 11,0. Изобутирилированный ланолин аналогично ростовскому ланолину не растворяетея в воде и этиловом спирте, 5 растворяется в диэтиловом эфире, хлороформе и смеси этилового опирта с диэтиловым эфиром, Результаты растворимости приведены ниже (берут 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 10%-ные растворы,изобутилироваияото ланолин а в рас творителях) . пературе 145 в 1 С в присутствии катализатора, например бисульфита яатрия, с последующим выделением продукта известным способом.15 2. Способ по п. 1, .отличающийся тем, чтоиспользуют .пятикратный избыток изомасляной кислоты.