Способ получения троповой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕУЕЛЬС 7 ВУ Союз Советскик Социалистическик Республик(45) Лата опублнкованн осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретений(088,8) ткрыт изгунова, О. Ю. Магидсон и Н. И, Корепкая М 72) Авторы изобретения есоюзный научно-исследовательский химико-сармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе(71) Заявит ЧЕНИЯ ТРОПОВОИ КИСЛОТЫ 4 СПОСО оронк ают 5 томет Изобретение относится к способу полу-чеция троповой кислоты, используемой для синтеза лекарственных веществ.Известен способ получения троповой кислоты восстановлением эфиров формилфенилуксусцой кислоты до эфиров троповой кислоты с омылением последцих. Однако описанные влитературе методы восстановления формцлфеццлуксусных эфиров малопригодны для осуществления в крупных масштаб :с. Так, для каталитического восстановления эфиров формилфецилуксусной кислоты требуется очень большое количество скелет- ного никелевого катализатора и оно не проходит количественно, а восстановление амальгамой алюминия дает низкие выходы троновой кислоты, кроме того, процесс нужно вести только в среде серного эфира.С целью упротцецця процесса предлагается алкиловые эфиры формилфенилуксусной кислоты восстанавливать боргидридами щелочных металлов в соответствующие эфиры троновой кислоты в среде органического растворителя и омылять последние водной щелочью в троповую кислоту. 25 Восстановление формцльцой группы в оксиметильную под действием боргидрцдов проходит почти количественно в оченьмягких условиях, напримерв смеси метанола и хлористого метилена при комнатной температуре, Последуюшие отгоцка растворителей и омылецие остатка водной шелочью позволяют получить троповую кислоту с выходом около 90% от теоретического, считая ца формилфенилуксусный эфир.П р и м е р. 18,0 г этилового эфира формилфенилуксусцой кислоты растворяют в смеси 45 мл метанола и 135 мл хлористого метилена и к раствору при перемешивании небольшими порциями в течение 50- 60 мин прибавляют 1,8 г боргидрида натрия, содержащего 94 ОЬ осцовцо 1 о вещества. При этом температура реакционной смеси повышается до 30-31 оС, Реакционную смесь перемешивают в течение 60 миц, прибавлчют к ней 45 мл воды ц перемешивают еще 15-20 мин. Слои разделяют и делительцой в е и водный слой дополнительно извлек 0 мл хлористого метилецт. Хлорис иленовый экстракт сушат цад прока32298 ленным сульфатом натрия, фильтруют, растворитель отгоняют, остаток (этиловый эфир троповой кислоты) обрабатывают 6 мл 2 н, водного раствора едкого натра и выдерживают 60 мин при перемещивании и 60 оС.Шелочной раствор охлаждают, подкисляют 5 н, соляной кислотой до рН 1-2. Кристаллы отфильтровывают после 24 час выдержки, промывают ледяной водой и сушат в вакуум-эксикаторе, Получают 13,0 г кисло О ты с т.пл. 116-117 "С (после перекристаллизации из воды т.пл, 117-118 С). Выходо83,5% от теоретического, считая на формцлфенилуксусный эфир.Вашество не дает понижения температу ры плавления в пробе смешения с троновой кислотой.Из водного маточного раствора экстракцией органическим растворителем (эфиром или этцжцетатом) получают еше 1,35 г 2 О 84троновой кислоты т.пл, 116.-117 оС пз воды), Обший выход троновой кислоты составляет 92% от теоретического. Формула изобретения 1, Способ получения троповой кислоты путем восстановления эфиров формилфенилуксусной кислоты с последующим выделением продукта известными приемами, о тличаюшийся тем,что, сцелью уцрошения процесса, в качестве восстановителя используют боргидриды шелочных металлов и процесс ведут в среде органического растворителя,2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю - ш и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют смесь метанола и хлористого метилена.Составитель Т. ЛавриненкоРедактор О. Кузнецова Техред М. Ликович Корректор,Н. БабуркаЗаказ 103 Тираж 576. Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
1451429, 18.06.1970
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ
ЛИЗГУНОВА М. В, МАГИДСОН О. Ю, КОРЕЦКАЯ Н. И
МПК / Метки
МПК: C07C 65/00
Опубликовано: 15.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-322988-sposob-polucheniya-tropovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения троповой кислоты</a>
Способ выделения аминоуксусной кислоты из ее смеси с хлористым аммонием
Номер патента: 1710550
Опубликовано: 07.02.1992
Автор: Зарайский
МПК: C07C 227/08, C07C 227/40
Метки: аминоуксусной, аммонием, выделения, кислоты, смеси, хлористым
...6 мл водного .погона в кубе появляется осадок, который согласно анализу представляет собой хло1710550 температура, Са Хлорнстмй аннаммй дннноуксусная кислота Растворителя Прн- Исходная снесь Ортавческий камсиену нарСостав, 2 Иаасг,вклад,2Оада,нл онеменияя бьем. отпоил ленивк во. анннаук С 1 сная слота Ве 2 2,94 93,5989192,5 0 0 8,51 55,04,30 99,94 6,24 58,2 6,12 58,2 9,81 58,24,62 99,5 4,30 99,91 8,50 58,2 4,10 99,95 5,38 58,2 4,08 99,0 6,35 58,23,76 98;7 0,06у 0,00010,20 270 1,5 1,9 52 73 20 65 12 13 екали по способу-ан Садерманне хпридав арм абработкеснеси водно-атанольния растворителем с аватсадеряа ет 0,0032. / к Составитель Д. ПлутТехред М.Моргента ий ректор М. Демчи орина дакто З.аказ 310 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 688122
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Вилли, Ханс-Георг
МПК: C07C 69/74
Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров
...и б) проводят аналогично% от теории Кислота Льюиса Хлористый цинкХлористый алюминийХлорид олова (И)Хлорид титана (1 Ч)Хлорид олова (Ч) 93,585 88 89 11После перемешивания в течение 3 ч прио20 С реакционную смесь охлаждают, Отделив.шееся масло смешивают е хлористым метиленом, промывают водой до нейтральной реакции, осветляют безводным сульфатом натрия и органическую фазу концентрируют, По.лучают желтое масло, ЯМР.спектр не содер.жнт исходного кетона и содержит оба стереоизомерных . 4 бром,2 диметил(11 Р.дихлорвнннп) .цнклобутанона.оП р и м е р 4. Днметилимонийтетрафторборат 2,2.диметил-З. (а, 3. 5.трихлорвинил) циклобутанон,К суспензии 10,2 г (0,052 моля) тетрафторбората серебра в 70 мл хлористого метилена и 11 г (0,07 моля)...
Способ получения хлорметилового эфира 6-(2, 2-диметил-5-оксо 4-фенил-1-имидазолидинил) пенициллановой кислоты
Номер патента: 1200850
Опубликовано: 23.12.1985
Автор: Витаутас
МПК: C07D 499/02
Метки: 2-диметил-5-оксо, 4-фенил-1-имидазолидинил, 6-(2, кислоты, пенициллановой, хлорметилового, эфира
...кислоты, являющегосяполупродуктом в синтезе пенициллиновых антибиотиков,.Целью. изобретения является получение нового полупродукта в синтезеантибиотиков пенициллинового ряда,гидродйзуемых 1.п чтчо одновременнона антимикробные пенициллины и ингибирующие-лактамазу сульфоны пенициллановой кислоты,П р и м е р 1. Получение хлорметилового эфира 6-(2,2-диметил-оксо 4-фенил-имидазолидинил)пеницилланово 9 кислоты,В суспензию 1,56 г 6-(2,2-диметил-оксо-фенил-имидазолидинил)пени- циллановой кислоты в 2 Ь мл хлористО- го метилена и 20 мл воды добавляют количество гидроокиси тетрабутиламмония, достаточное для получения рН 8,5. Органический слой отделяют и водный дважды промывают хлористым метиленом (2 х 20 мл). Органические слои объединяют...
Способ получения пентафторфенилового эфира п-нитробензойной кислоты
Номер патента: 1447811
Опубликовано: 30.12.1988
Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович
МПК: C07C 79/46
Метки: кислоты, п-нитробензойной, пентафторфенилового, эфира
...1), Выход 0,49 г (62,2%),"аким образом, предлагаемый спооб позволяет повысить выход и упростить процесс :олучения целевогопродуктапературе.Способ получения пентафторфенилового эфира и-нитробензойной кислоты опи"ан в примерах. П р и м е р 1. К раствору 0,842 г(453 ммоль) хлорангидрида п-нитробензойной кислоты в 2 мл хлористого метплена прибавляют 0,0027 г(4,56 ммоль) пентафторфенола кО 36 мл 50%-ного водного растворагидроокиси калия. Реакционную масосу перемешивают 1 ч при 20 С. Органический слой отделяют, водную Фазуэкстрагируют хлористым метиленом3 1,5 мл. Для удаления следов влагиобъединенный органический экстрактФильтруют через бумажный фильтр.Растворитель удаляют в вакууме.Кристаллический осадок сушат в вакуум-эксикаторе над...
Способ получения гидразинкарбоновых кислот, их эфиров или солей
Номер патента: 539875
Опубликовано: 25.12.1976
Авторы: Слюсаренко, Яшунский
МПК: C07C 109/02
Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров
...эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные...
Предыдущий патент: Способ очистки госсипола
Следующий патент: Способ орошения полей широкозахватными дождевальными машинами
Случайный патент: 200113