Способ получения катионных красителейвсесоюзнаягапнтн

32 ИПО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликдетельстваЗависимое от авт М. Кл. С 09 Ь 29 Г) 06 р 1/1338904/23 аявлено 21,Ч 1,196 присоединением з и Г 1 риорите Комитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Мииистров СССРДК 668.811.11(088.8) бликовано 05,Ч,1972. БюллетеньДата опубликования сания 8,Ч 1.1972 вторы зобретепеева и А. И. Щерба аявитель бСк СОВХОЗНАЯ лЯНН 0-ХН 1 ЧГИ БйблСТЕКАСПОСОБ ПОЛУЧЕ АТИОННЫХ КРАСИТЕЛЕИ Изобретение относится к способам получения красителей, которые могут применяться для крашения полиакрилнитрильного волокна.Известен способ получения катионных красителей, заключающийся в диазотировании З-амино,2,4-триазол-карбоновой кислоты, сочетании диазосоединения с диалкиланилинами, декарбоксилировании полученных азокрасителей и алкилировании последних эфирами серной кислоты. Процесс сочетания де карбоксилирования и алкилирования проводят по известному способу.Недостатками такого способа являются низкие выходы красителей, которые обусловлены низкими выходами моноазокрасителей (60 - 15 65% от теории, считая на З-амино,2,4-триазол-карбоновую кислоту).Предлагается спосоо получения красителей, заключающийся в том, что З-амино,2,4-триазол-карбоновую кислоту предварительно 20 декарбоксилируют в солянокислом растворе (кислотность раствора 7,2 - 7,4%) при 100 - 102 С в течение 7 час, а образующийся солянокислый аминотриазол диазотируют и сочетают с диалкиланилинами известными прие мами. Полученные моноазокрасители алкилируются также известным способом.Преимуществом предлагаемого способа является повышение выхода моноазокрасителей (83 - 90% от теории против 60 - 65% по из 1 Ход 5% ения А. М. Рудая, Р, А. Сиврук, Э вестн способу), в результате чего вь готового красителя повышается на 20 - 2 Кроме того, длительность процесса получ красителей сокращается на 10 час,П р и м е р 1. В колбу загружают 160 мл воды, 25,6 г З-амино,2,4-триазол-карбоиовой кислоты (считая на 100%) и 14,96 г соляной кислоты (считая на 100%). Суспензию нагревают до 100 - 102 С и кипятят в течение 7 час до завершения реакции декарбоксилирования по хроматографической пробе, Далее в полученный раствор при комнатной температуре вносят 10 г 1,5-дисульфокислоты нафта лина, охлаждают 100 г льда до - 4 С и диазотируют 14 г нитрита натрия (в пересчете на 100%), растворенными в 40 мл воды,Полученный диазораствор приливают и раствору азосоставляющей, охлажденной до 1 - 2 С. Азосоставляющая готовится растворением 24,2 г (считая па 100%) диметиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты, Затем в течение 30 мин загружают 56 г (считая на 100%) ацетата натрия в виде 25%-ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8 С.Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды до нейтральной среды и сушат при 70 - 75 С. Получают 40 - 42 г сухого моноазокрасителя, что для катионного321130 Составитель Г. Шагалова Редактор 3. Горбунова Техред Е. Борисова Коррскторы: В. Петроваи Е. Ласточкина Заказ 1529/9 Изд. Ж 664 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 красного С составляет 90 - 93 о/о от теории, считая на З-амино,2,4-триазол-карбоновую кислоту, Содержание основного вещества, определенное ванадометрическим методом, составляет 96 - 99%.П р и м е р 2. Полученный по примеру 1 диазораствор приливают к раствору азосоставляющей, охлажденной до 1 - 2 С, Азосоставляющая готовится растворением 24,2 г (считая на 100%) диэтиланилина в смеси 100 мл воды и 7,28 г (считая на 100%) соляной кислоты. Затем в течение ЗО мин загружают 23 г (считая на 100% ) кальцинированной соды в виде 12 о -ного раствора. Реакционную массу размешивают 1 час при температуре не выше 8 С. 4Выделившийся азокраситель фильтруют, промывают 400 мл воды и сушат при 70 - 75 С. Получают 44 - 46 г сухого моноазокрасителя, что для катионного красного 2 С составляет 83 - 86 оот теории, считая на 3-амино,2,4-триазол-карбоновую кислоту, Содержание основного вещества, определенное ва надометрическим методом, составляет 85 -90 о/ . Предмет изобретенияСпособ получения катионных красителей на 10 основе З-амино,2,4-триазол-карбоновой кислоты с применением диазотирования, сочетания с диалкиламинами, алкилирования полученного моноазокрасителя и выделения целевого продукта известными приемами, отлича юи 1 ийся тем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, З-амино,2,4-тиазол-карбоновую кислоту предварительно подвергают декарбоксилированию в солянокислом растворе при температуре 100 - 102 С.