Способ получения 5, 8-ди-(«-толуидино)-1, 4 диоксиантрахинона

Номер патента: 319584

Авторы: Лобенска, Штейнберг

ZIP архив

Текст

3195 П КСАН И ЗОБРЕТЕНИ Союз Советски циалистических Республик ависимое от авт. свидетельства1287149(23-4) аявлено 04,Х 11.1968 МПК С Ос 49/68 присоединением заявк Комитет по деламобретений и открытийрн Совете МинистровСССР ПриоритетОпубликован 1.1971 ДК 547 673 1 (088 8) Бюллетеньанпя 29,ХП,19 Дата опубликования,оп Авторыгзобретени Б, Штейнберг и В, Л. Лобенская Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,8-ДИ-г-ТОЛУИДИ НО)-1,4 ДИОКСИАНТРАХИНО НАИзвестен способ полу гения 5,8-ди. г-толуидино) -1,4-диоксиантрахинона взаимодействием чистого 5,8-дихлорхинизарина с (г-толуидином. Целевой продукт выделяют известным приемом. Однако этот способ не получил промышленного распространения ввиду трудности получения исходного сырья - 5,8- дихлорхинизарина. Кроме того, целевой продукт требует дополнительной очистки.Целью изобретения является использование более доступного сырья и получение целевого продукта высокой степени чистоты.Для этого используют технический 5,8-дихлорхинизарин и полученную в процессе реакционнуго массу обрабатывают низкокипящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, с последующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем же растворителем и сушкой его известным способом. Выход -71(о от теории. Целевой продукт получают высокой степени чистоты.Пример 1. 3 г технического 5,8-дихлорхинизарина (полученного хлорированием хинизарина в смеси олеума, хлорсульфоновой и борной кислот, температура начала плавления 235 в 2 С) вводят при 60 С в 18 г расплавленного (г-толуидтга. Нагревают массу до 170 - 175 С и выдеркивают при этой температуре 12 час. По окончании выдержки реакциогшую массу охлаждают до 70 С, разбавляют 18 лгл метилового спирта, размешивают 1 час при 50 - 60 С. Выпавший осадок отфильтровывают в горячем состоянии и промывают нагретым метанолом (температура 50 - 55 С) до получения слабоокрашенного фильтрата сине-зеленого цвета.Выход 5,8-ди-(а-толуидпно)-1,4-диоксиантрахинона 3,15 г (72(о от теории), т. пл.10 308 - 310 С (вещество очищенное .перекристаллизацией из толуола плавится при 315,5 -316,5 С) .П р и м е р 2, 3 г технического 5,8-дихлорхини."арина (полученного аналогично описан ному в примере 1) и 18 г (г-толуидина нагревагот при 170 - 175 С в течение 12 час. Реакционную массу охлаждают до 80 С и разбавляют 18 лгл этилового опирта, Полученную суспензию размешивают 1 час при 60 - (ОС.20 Осадок отфильтровывают горячим и многократно промывают нагретым этиловым спиртом (температура около 60 С) до получения фильтрата силе-зеленого цвета, Выход 5,8- ди - г -толуидипо) - 1,4 - диоксиантрахинона 25 3,10 г (71 % от теории), т. пл. 310 в 3 С,Предмет изобретенияСпособ получения 5,8 - ди - (а - толуидино)- 1,4-дпоксиантрахинона путем взаимодействия 30 5,8-дихлорхинпзарина с п-толуидипом, отги.М319584 Составитель Г. ШагаловаТехред 3. Тараненко Корректоры: А. Николаеваи В Петрова Редактор О. Юркова Заказ 3629/17 Изд. Уо 1552 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 чаюи(ийся тем, что, с целью повышения качества продукта и повышения эффективности производства, используют технический 5,8- дихлорхинизарин и полученную в лроцессе реакционную массу обрабатывают низкокипящим органическим растворителем, например этиловым спиртом, споследующим выделением целевого продукта, фильтрацией, промывкой осадка тем же растворителем и сушкой его известным способом.

Смотреть

Заявка

1287149

Я. Штейнберг, Лобенска

МПК / Метки

МПК: C07C 50/18

Метки: 8-ди-(«-толуидино)-1, диоксиантрахинона

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-319584-sposob-polucheniya-5-8-di-toluidino-1-4-dioksiantrakhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 8-ди-(«-толуидино)-1, 4 диоксиантрахинона</a>

Похожие патенты