Способ получения цинковой соли бис-6-б-(

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМ СЕИ.1 Ц:ТЕЛСТ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28,11,1968 (Ле 1222205/23-4) л. 12 о, 11 22 е, 7 О с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02,1 Ч,1970. Бюллетень1Дата опубликования описания 20 Х 11,1970 Ковтитет по изобретений и при Совете Министров СССРАвторизобретен А. П. Антыков аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНКОВОЙ СОЛИ БИС-(ТИОКАРБАМОИЛАМИДОКАПРОН ИЛ)ИОКАРБАМОИЛАМИДО)-КАПРОНОВОЙ КИСЛОТЬ1Изобретение относится к способу получения нового полифункционального соединения, представляющего собой производное капроновой кислоты, а именно цинковой соли бис-(6- (тиокарбамоиламидокапронил) - тиокарбамо иламидо-капроновой кислоты. Полученное соединение представляет сооой бесцветную прозрачную, достаточно вязкую (смолообразную) массу; оно обладает высокой химической активностью, способно образовывать устойчи вые тиксотропные системы, например пасты кубовых красителей.Установлено, что синтезированное соединение легко реагирует с эпоксидными смолами, образуя смолообразные или каучукоподобные 15 продукты взаимодействия.Модифицированные эпоксидные смолы, в свою очередь, способны модифицировать натуральный и синтетические каучуки (СКС-ЗО, СКН) в технических резиновых смесях; 20 при этом образующиеся резины обладают улучшенными физико-механическими характеристиками (большец прочностью на разрыв, большей морозостойкостью и др.).Таким образом, цинковая соль бис-16-(тио карбамоиламидокапронил) - тиокарбамоиламидо-капроновой кислоты будучи химически активным соединением может представлять практический интерес для многих химических синтезов. Зп В настоящее время она может быть применена для модификации технических смол и резин, а также для производства устойчивых паст кубовых красителей.Способ получения названного соединения заключается во взаимодействии е-капролактама, взятого в виде концентрированного воного раствора, с солью роданцстоводородной кислоты и хлористым цинком в соотношении 4: 4: 1 с последующей обработкой полученной смеси концентрированной соляной кислотой. Продукт выделяют известными приемами. Соотношение е-капролактама, соли роданистоводородной кислоты, хлористого цинка и соляной кцслогы желательно 4: 4: 1: 1,6. Выход технического продукта 97 - 98%,П р и м е р. В колбу емкостью 2,5 л с мешалкой, делающей 60 обмин, загружают 600 мл дистиллированной воды ц 304 г (100%-ного) роданистого аммония (цлц 324 г роданцстого натрия), После загрузки в течение 5 - 7 мин роданистый аммонцй растворяют при перемешиванци. Затем в колбу прц работающей мешалке загружают 452 г 100%-ного е-капролактама. К полученному раствору добавляют 136,3 г 100%-ного хлористого цинка. Хлористый цинк растворяют прц перемешцванцц массы в течение 10 - 15 мин; при этом темпер атур а раствора повышается до 30 - 45 С( ю,рФ ф ю т ЯГОЙ267622 3 Таблица Найдено, % Получено, иг Вычислено для Сеа Но 1 х 1 Я О 7 п, 9:,14,07 13,93 24,481 16,10 15,96 20,16, - 1 21,60 -18,67 8,09 8,23/ Составители Т. ЛавриненкоРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 1788/2 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМоска, )К, Раушская иаб., д 4 гб Типография, яр. Сапунова, 2(вследствие экзотермичности процесса растворения хлористого цинка),В образовавшийся однородный бесцветный раствор за 2 - З,ыин загружают 130 лгл крепкой соляной кислоты, уд. вес 1,19 г/слга. Тотчас образуется прозраччое бесцветное жидко- вязкое (смолообразное) вещество, оседающее на дне колбы.Через 10 лгин после внесения соляной кислоты перемешивание массы в колбе прекращают и содержимое переносят в делительную воронку емкостью 2 л. После 10 - 15 мин отстаивания нижний слой цинковой соли бис-б(тиокарбамосиламидокапронил) - тиокарбамаиламидо 1-капроновой кислоты сливают через нижний кран и отделяют от маточного раствора, содержащего изоыток соляной кислоты и некоторое количество непрореагировавших веществ (хлористога цинка, роданистого аммония и капролактама), а также хлористый аммоний (пабочньгй продукт реакции). Общее количество маточного раствора 630 - 650 лгг, уд. вес его 1,08 - 1,13 г/слгз, кислотность (на НС 1) 18 - 23 г/г. Накапливающийся в маточном раст 1 воре хлористый аммоний периодически выводят из цикла путем кристаллизации (О - 5 С) и фильтрации,Профильтрованный маточный раствор подвергают некоторому разбавленило водой (до 30 фо аг исходного объема), затем собираот ииспользуют для последующих синтезов,Выход технической (90 - 90,5% -ной) цинковой соли бис-16-(тиакарбамоиламидокап 5 ранил) -тиокарбамаиламидо 1-капроновой кислоты 765 - 790 г (692 - 714 г 100 в-ной или87,4 - 90.57 о от теоретического (по капралактаму),При повторном использовании маточного10 раствора выход целевого продукта повышаетсядо 97 - 98% от теоретического. Данные элементарного анализа приведены в таблице. Предмет изобретения151, Способ получения цинковой соли бис-(тиокарбамоиламидокапронил) - тиокарбамоиламида -капроновой кислоты, отличающийся тем, что смешивают концентрированный 20 водный раствор г-капралактама, соль роданистоводородной кислоты и хлористый цинк в соотношении 4: 4, 1 с последующей обработкой полученной смеси концентрированной соляной кислотой и выделением продукта изве стными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение г-капролактама, сали роданистовадородной кислоты, хлористого цинка и соляной кислоты равно 4: 4; 1: 1,6,