Способ получения 1-бром-з-бромметиладамантана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 668 О Севе Советских Социалистических Республиквт, свидетельствависимое о Заявлено 06.1 Ч,1970 ( 1423910/23 с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 с 23 2 Комитет по деламобретений и открытийри Совете Мнниотрое,СССР, А. Зосим 3 аявител вский ордена Ленина политехнический институт им. 50-ле Великой Октябрьской социалистической революцииИзобретение касается получения производных адамантана, начинающих широко применяться в тонком органическом синтезе, фармацевтической химии, в смазочных материалах. 1-Бром-бромметиладамантан является исходным материалом для синтеза недавно полученного 3,7-бисметилен - (3,3,1) - бициклононана, чрезвычайно реакционноспособного вещества, легко дающего самые разнообразные производные адамантана.По известному способу 1-бром-бромметиладамантан получают из оксиметиладамантана в две стадии. На первой стадии оксиметиладамантан нагревают с 35 - 45%-ным раствором НВг в ледяной уксусной кислоте в стеклянных ампула, выделяют бромметиладамантан экстракцией и кристаллизацией. Образовавшийся бромметиладамантан кипятят 40 час с бромом и выделяют продукт выливанием на лед с раствором метабисульфита, сушкой и кристаллизацией. Продолжительность процесса 12 - 15 дней, выод продукта 60-80%,С целью сокращения продолжительности процесса и упрощения его, т. е, устранения взрывоопасности, огнеопасности, уменьшения расхода брома и других исходных продуктов, предлагается вести неггосредственное бромирование оксиметиладамантана в присутствии бромистого алюминия в качестве катализато 2ра (в количестве 8 - 16 вес. %, предпочтггтельно 12 вес. %), При.этом сначала раствор оксиметпладамантана и бромистого алгомиг ия в элементарном броме размецгггвагот на оло ду, а затем постепенно нагревают до слабогокипячения, Выод целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. 25 г окспметиладамаптапа помещают в трегорлую колбу, снабженную ка пельной воронкои, мешалкой и обратным олодильником. При олаждении ледяггой водой приливают 35 лг,г брома и в массу вносят 3 г бромистого алюгнггия небольшими порциями, чтобы техгпература не превышала комнатной.,Чассу размешивают 1 час на холоду (10 - 15 С), в течение 1 час поднимают температуру до слабого кипения ( - 55 С) и при размешивашш кипятят 5 час. Реакционную смесь выливают на лед с теггическлг раствором бисульфита, промывают до нейтральной реакции, сушат, кипятят 10 лгцн в 80 л,г метанола, олаждают до 7 С, отфильтровывают, промывают метанолом и сушат до постоянного веса. Получают 34 г (74,5%) 1-бром- бромметиладамантана с т, пл. 105 - 107 С, не дающего депрессии температуры плавления с чистым веществом. Полученное бссцгетное вещество с бледно-желтым оттенком мало растворимо в бензолс, метаноле и не раствори- ЗО мо в эфире.316680 Предмет изобретения Составитель Г. АндионРедактор О, Кузнецова Текред Л. Куклина Корректоры: Е. Усова и О. Тюрина Заказ 3452(3 Изд. ЪЪ 1445 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 Типографии, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но массу после прибавления бромистого алюминия размешивают 5 час и оставляют стоять в течение ночи, После указанной обработки получают Зб,З г (79,5%) 1-бром-бромметиладамантана с т. пл. 105 - 107 С.Найдено, /,; С 43,30; 43,27; Н 5,30; 5,40; Вг 51,70.Вычислено, %, С 42,89; Н 5,23. Вг 51,88. Способ получения 1-бром-бромметиладамантана из оксиметиладамантана с примене нием кипячения с элементарным бромом споследующим выделением целевого продукта, отличаощийся тем, что, с целью сокращения продолжительности и упрощения процесса, ведут непосредственное бромирование окси метиладамантана в присутствии бромпстогоалюминия в качестве катализатора.
СмотретьЗаявка
1423910
Ф. Н. Степанов, Л. А. Зосим, Киевский ордена Ленина политехнический институт лети Великой Окт брьской социалистической революции, В, П ОТЕКА
МПК / Метки
МПК: C07C 23/20
Метки: 1-бром-з-бромметиладамантана
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-316680-sposob-polucheniya-1-brom-z-brommetiladamantana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-бром-з-бромметиладамантана</a>
410593
Номер патента: 410593
Опубликовано: 05.01.1974
МПК: C08L 63/02
Метки: 410593
...40 мин после этого проба растворяется в смеси ледяной уксусной кислоты и воды (1:25). Затем добавляют 8,8 г ледяной уксусной кислоты и 224 г воды и перемешивают до охлаждения. Получают прозрачный раствор, содержащий 20% сухого вещества, рН раствора 7,0.9П р и м е р 21. 47,6 г эпоксида примера 1 (0,2 эквивалента эпоксидной группы) растворяют в 48 г и-бутилового двухатомцого спирта (бутилгликоля) и нагревают до температуры 55 С, Затем в течение 25 мин по каплям приливают 29,2 г триэтилентетрамица (1,2 эквивалента амина), растворенного в 30 г и-бутилового двух атомного спирта (бутилгликоля). Через 35 мин проба растворяется в смеси ледяной уксусной кислоты и воды (1:10), Далее добавляют 27 г ледяной уксусцоц кислоты и 199 г...
Способ обработки клеток бактерий, имеющих глюкозоизомеразную активность, перед процессом получения продукта, содержащего фруктозу
Номер патента: 712030
Опубликовано: 25.01.1980
Автор: Раймонд
МПК: C12D 13/10
Метки: активность, бактерий, глюкозоизомеразную, имеющих, клеток, продукта, процессом, содержащего, фруктозу
...слой, Величину рН рециркулируемого материала доводят до же- ф лаемого уровня добавлением щелочи.Все растворы глюкозы, которые вступают в контакт с клетками бактерий, имеют глюкозоизомеразную активность, которая содержит некоторое количество фруктозы, об гг разованной реакцией изомеризациц. Следовательно растворы глюкозы, используемые на указанных выше стадиях ггредварительцой обработки, могут быть обесцвечегяы углем, умягчены ионообмениыми материалами, а затем использованы в качестве компонентов фруктозосодержащих продуктов. При необходимости берут 300 г сухихклеток и смешивают с водным раствором глюкозы, полученным эцзнматической обработкой крахмала. Этот раствор имеет глюкозный эквивалент 97 и содержит 30 весрастворенных твердых...
Способ очистки жидкого брома
Номер патента: 135471
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C01B 7/09
...растворов бромистых солей, содеэ. жащих органические вещества, от про 1 уктов бромпрования последних. заключающийся в том, что бром подвергают перегонке в присутствии воды при 65 - 70.Описанный способ осуществляют последовательным проведением следующих операций.1) Хлорирование в реакторе маточнпка от производства бромоформа, содержащего 200 - 300 г 1 л связанного брома, до конечного содеожания связанного брома 18 - 20 г/л.2) Нагревание и отгонка брома с постепенным повышением температуры до 95, Этот режим обеспечпзает полноту отгонки брома и одновременно приводит к загрязнению брома летучими органическими бромопроизводными ацетона и уксусной кислоты,3) Конденсация паров брома совместно с бромоорганическими при47 4) Промывка конденсата...
269812
Номер патента: 269812
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 211/08, C07D 211/14, C07D 211/18, C07D 211/94
Метки: 269812
...400 лл ацетонитрила с обратным холодильником в течение 7 час.Таким же способом получают с,чедующие продукты:10- (1-этилпиперидил) -дцбензоа, йциклогептадиен с т. пл. 94 - 95 С.10-(1 - гидроксиэтилпиперидил) - дибензо а, И циклогептадиен с т. пл. 108 в 1 С;малеат 10-(1-пропилпиперидил -4) - дибензо а, сЦциклогептадиена с т. пл. 162 в 1 С;фумарат 10-(1 - гидроксиэтоксиэтилпиперцдцл)-дибензоа, дциклогептадиена с т. пл, 154 в 1 С;10-1-(4-метоксибензил)- пиперидил-дибензоа, дциклогептадиен с т. пл. 132 в 1 С.Пример 4. 12,0 г бромистого 4-(2-хлордибензоа, сциклогептатриенцл) -1- (4-метоксибензил)-пиридиния в виде раствора в смеси 300 лл этилового спирта и 100 лл дистиллированной воды гидрируют при нормальном давлении и комнатной температуре...
Способ получения растворов или дисперсий смолообразных продуктов
Номер патента: 451252
Опубликовано: 25.11.1974
МПК: C08G 30/00
Метки: дисперсий, продуктов, растворов, смолообразных
...6 г 24%-ного аммиака устанавливают рН 9,2.Пример 3. 106 г продукта, полученного согласно примеру В (0,1 кислотного эквивалента), растворяют в 106 г н-бутилгликоля и после добавки 7,3 г триэтилентетрамина (0,3 аминоэквивалента) в течение часа перемешивают при 60 С. Затем добавляют 320 г деионизированной воды и продолжают перемешивать до охлаждения. Добавкой 8 и 24%-ного аммиака устанавливается рН 9,5. Получают прозрачный раствор, содержащий 20% сухого вещества.П р и м е р 4. 77 г продукта, полученного согласно примеру Г (0,05 кислотного эквивалента), растворяют в 66 г н-бутилгликоля и вместе с 3,65 г триэтилентетрамина (0,15 аминоэквивалента) в течение часа нагревают до 60 С, Затем добавляют 8 г 24%-ного аммиака и 245 гдеионизированной...
Предыдущий патент: Способ выделения дихлорэтана, дихлорпропана
Следующий патент: 316681
Случайный патент: Устройство для многоточечной сигнализации