Способ выделения дихлорэтана, дихлорпропана

316679 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09,Ч 111 1969 ( 1356593/23-4) МПК С 07 с 17/38 соединением заявкил Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРпубликовано 07.Х,1971. Бюллетень хо 30ата опубликования описания 23.Х 11.1971 Авторы зобретен А. М, Мирошников, ф. П. Григорьев, Т. И. Тутано В, М. Дмитриев и Н, Ф. Тряпицына Заявитель ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРЭТАНА, ДИХЛОРПРОПАН И ХЛОРЕКСА ИЗ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ОКИСЕЙ ОЛЕфИНОВ1Изобретение относится к способу выделения дихлорэтана, дихлорпропана и хлорекса из хлоридных отходов производства окисей олефинов через алкиленхлоргидрин.При производстве окисей олефинов через соответствующие алкиленхлоргидрины образуются отходы - хлориды (дихлорэтан, хлорекс или их аналоги), которые содержат примеси окисей, Перед выделением чистых веществ типа дихлорэтана и хлорекса необходимо хлориды очищать от этих окисей. Известен, например, способ выделения указанных хлоридов из хлорсодержащих отходов путем их обработки 30% соляной, 94% серной кислот, нейтрализации щелочью, отмывки водой с последующей ректификацией полученного продукта.Этот способ можно осуществлять только периодически, он требует квалифицированного ручного обслуживания, Если содержание окисей составляет 4 - 8% (при этом более половины их являются окисями пропилена и бутилена), этот метод не дает хороших результатов.Нейтрализация водным раствором едкого натра сопровождается увеличением содержания окиси в хлоридах за счет омыления примесей гидринов, что служит причиной наличия окиси в товарном дихлорэтане, выделенном из хлоридных отходов. Известньш способ не обеспечивает полногосвязывания окисей, не исключает образования загрязненных стоков и дает дихлорэтан, не соответствующий требованиям ГОСТа 5 1942-63.С целью уменьшения образования сточныхвод и повышения чистоты полученных иродуитов, предлагается в качестве кислотного агента использовать абгазы производства окисей т 0 олефинов, содержащие НС 1 и С 12, а в качестве щелочного агента - аммиак, применяют абгазы, содержащие НС и С 1, в количестве 1 - 5%. После отмывки и нейтрализации хлориды подвергают ректификации для получения товарного продукта. Применение аммиака для удаления остатков кислоты не вызывает изменения состава хлоридов и позволяет получать высококачественные товарные продукты.20 П р и м е р. Кубовую жидкость после ректи фикацпп окисей, состоящую из 1 ч. хлоридов и 9 ч. воды, в количестве 1000 - 1200 л/час подают центробежным насосом в верхнюю часть скруббера водной отмывки абгазов гипохлорирования этиленовой фракции коксового газа. Одновременно в скруббер подают воду (3 из/час). Хлориды от воды после скруббера отделяют во флорентийском сосуде. Вся вода поступает на гипохлорирование,319 з 79 Содержание окисей Опыты до скруббера после скруоосра 1 2 3 4 5 3,4 3,06 9,41 6,06 8,64 0,23 0,12 0,.22 0,22 0,34 10 предмет изобретен ия Составитель В. Безбородова Редактор О. Кузнецова Текред Л. Куклина Корректоры: Е. Усова и О. ТюринаЗаказ 3452/2 Изд, ЛЪ 445 Тирагк 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 Результаты анализов на содержание окисейв хлоридах до и после скруббера приведеныв таблице. Степень очистки составляет 95%, Полученные хлориды промывают водой (2:1), нейтрализуют аммиаком, освобождают от влаги при отстаивании (температура нуль - минус 5 С, возможно вымораживание) и подвергают ректификации. Примеси окиси отгоняют с головной фракцией (10% от загрузки), Получают товарные дихлорэтан и дихлорпропан (содержание основного вещества до 99,9/о). Выделяют фракцию хлорекса, которую направляют на дальнейшую переработку. Товарный дихлорэтан отвечает всем требованиям ГОСТа 1942-63,Одновременно часть пробы хлоридов после флорентийского сосуда промывают 5 го -ной соляной кислотой для связывания остатков окисей. Далее эту пробу подвергают указанной обработке (прохгывка водой, нейтрализация аммиаком. отстаивание) и подают на ректификациго. Количество головной фракции уменьшается до 5%. Товарные соединения получают в большом количестве. 1. Способ выделения дихлорзтана, дихлор пропана и хлорекса из хлорсодержащих отходов производства окисей олефипов путем кислотно-щелочной обработки отходов с последующей ректификацией, от,гичагоигийся тем, что, с целью уменьшения образования сточных вод и повышения чистоты полученных продуктов, в качестве кислотного агента используют абгазы производства окисей олефинов, содержащие НС 1 и С 1 а в качестве щелочного агента - аммиак.2, Способ по п. 1, отличагоигийся тем, чтоприменяют абгазы, содержащие НС 1 и Сз в количестве 1 - 5%.