Получения р-сульфоланилалкил-(арил)сульфонов

О П И С А Н И Е ЗЦ 909ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМПК С 07 с 1471234276,23-4) влено 17.1 Ч соединением заявкириоритет Комитет ло лелем изобретений и открытий лри Совете Министров СССРК 547.544,0 (088,8) Опубликовано 19,7111,1971, Бюллетень25Дата опубликования описания 11.Х.1971 Авторыизобретеци Т, Э. Безменова, А. А. Долгалев и А. П, Соболева аявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской С ОСО ЛУЧЕНИЯ р-СУЛЬФОЛАНИЛАЛКИЛ-(АРИЛ)- СУЛЬФОНОВ вора выпапрц необбыть очи- рекристалсмесей. и соли сульошешш 1:1 Изобретение относится к синтезу р-замещенных производных сульфолана, в частности р-сульфоланилалкил (арил) сульфонов.Получаемые сульфоланилсульфоны могут быть использованы как пластификаторы, по лупродукты для синтеза смачивающих и эмульсионцых агентов, прсадо( к маслам, физиологически активных веществ и други.; продуктов.Известен способ получения сульфолацил сульфонов, который основан на предварительном получении из сульфоленасульфцда и последующем его окислении в сульфон.Недостатком способа является его двустадийность. 15С целью упрощения технологии процесса предложен новый способ получения 11-сульфоланилалкил- (арил) -сульфонов, который состоит в том, что раствор сульфоленав воде или спирте, или в смеси этих растворителей 20 обрабатывают при 60 - 100 С эквимолярным количеством соответствующей натриевой соли сульфиновой кислоты при определенномрН среды.Для поддержания постоянного рН среды 25 используют, например, уксусную кислоту илц фосфатный буфер (ХаН 2 РО Н,О). Основная часть (50 - 60% ) сульфоланилалкил- (арил)- сульфопа образуется в первые 1 - 2 час. Нагревание маточника после отфильтровывания 30 осадка в течение 5 - 10 час позволяет дополнительно получить 10 - 15 Оо целевого продукта.Получаемые сульфоланцлалкпл- (арцл)- сульфоцы представляют собой белые кристаллические вещества, которые плавятся ц перегоняются без разложения, умеренно растворяются в горячей воде, лучше - в спиртах ц бензоле, очень хорош - в ацетоне и хлороформе, не пдролцзуются пр продолжительном кипячении в спирте и воде.Продукты цз реакционного растдают достаточно чистыми, однакоходцмости онп очень легко могутщены с минимальными потерями пелцзаццей цз воды, спирта илц цх Предлагаемый способ получения сульфоланилалкил- (арпл) -сульфонов отличается от известного использованием реакции непосредственного присоединения к сульфолецуалкил- (арил) -сульфиновых кислот в момент их образования цз солей, одцостадцйцостью процесса, доступностью исходных веществсульфолецаи солей сульфиновых кислот, мягкими условиями проведения реакции и простотоц в аппаратурцом оформлении процесса, удовлетворительным (50 - 70 Оо) выходом целевых продуктов и легкостью цх выделения.П р и м е р. Смесь сульфолена финовой кислоты в молярцом от31)909 или с избытком одного из них кипятят в присутствии буфера в воде пли спирте в течение заданного времени, периодически охлаждая раствор и отфильтровывая при необходимости целевой продукт. Полученные сульфоланилалкил- (арил)- сульфоны перекристаллизовывают из смеси метанол-вода (1: 1).Условия опытов и выходы продуктов при ведены в таблице. Результаты опытов по присоединению сульфиновых кислот и их солей к сульфолеиуРастворительСоль сульфиновой кислоты Буфер о аО Я й й а 4 количество количество о аоо.ноль г ноль г лтоль 1,520,011 5, 000,084 ИаН.Р 04 Н.О СН,СООН тчай,Р 04 Н,ОСНЗСООНСНСООНь 1 аЙ РО Н ОХаН,РО 4 Н,ОМаН.РО, НО МаН.Р 04 Н,О 1 чаН,Р 04 Н,О 20 100 20 100 20 100 20 100 2,29 0,012 4,58 0,024 1,15 0,006 1,15 0,006 Предмет изобретения ния технологии процесса, сульфоленподвергают взаимодействию с солью сульфиновых кислот в водной или спиртовой среде в присутствии буфера, например фосфатного, 10 при температуре б 0 в 1 С,Способ получения 1 б-сульфоланилалкил(арил)-сульфонов из сульфоленас выделением целевого продукта известными приемами. отличаощийся тем, что, с целью упрощеСоставитель Л. Крючкова Редактор 3. Н. Горбунова Техред Е. Борисова Корректор В. ЖолудеваЗаказ 2880/2 Изд.1156 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, нр. Сапунова, 2 1,42 2,36 2,14 1,42 2,36 1,42 1,42 1,42 т,42 2,84 О, 0120,020,018,0,0120,020,0120,012,0,0120,012/0 0241 С,Н-,ЯО,Ма 2 Н,О С 7 НЯО, На 2 Й,О С,Н,80,1%а 2 НО С,Н,Я 0.,11 а 2 Н,О СьН,ЯО,Ка 2 Н.О С,Н,ЯОЛа 2 Н.,О С,Н 1 а 50,1 ч а С,Н, 5 О.,Ма СН 1 з 5 О.Уа С 6 НэЯОМа 2,64,273,232,54,02,00 0,0100,020,0150,0140,020,01 2,29 5,00 5,00 1,52 1,52 1,52 1,52 1,52 0,016 0,084 0,084 0,011 0,011 О,ОП 0,011 0,011 Н,ОС,Н,ОНН,ОС Н,ОННОНОН,ОН,О 20 60 25 80 30 100 20 100 20 80 20 100 18 6 12 7 б 14,5 4 2,5 2,5 2,5