Способ получения катализатора

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик исимое от авт. Свидетельства 1. Кл. В 011 11/ аявлено 23.1:1968 1 12136-4 с присоединением заявки М 1225754/23 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийриоритетпубликовано 25.Х 1.1972. БОллетата опубликования описания 14.1 УДК 66.097.3 (088,8)dь Ъе за 197 1,1974 Авторыизобретения истров, Н, К. Мощинскавалевскаятехнологический институтержинского Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА 2 мснсны устоичивымп к Ги;рогПз и безопасными солями трех- пли чстырсхзамсщснного аммония.П р и м с р 1. Получение комплсксной соли хло 11 стОГО цинк;:1 с хгОр 1.О. тритона В (бснзилтрпэтнсаззОнхгОрд) .К водному раствору 1 моль бснзилтриэтилаы 1 оннхлорида прибавляют при псрсмсшиван и 1 моль хлористого цинка в вндс порошка илп насыщенного водного раствора. После Охлаж 1 сння раствора полхчают козПГСкснс 1 О соль состава подпоиП 1 И В КР;оличествет бь,тьОйСС140 С.ГО й:лено о вд застывающеи прн сокуо, Выход проЕсли необходимо, а кристаллизацией оты или Н-бутаномассы,нсталлисиный. очищен ОХЛМКДС д кта -оль мо ой кисл из ледя ла, т. пл,Наиде Вычпс,С 1 29,3. Компл воде. Г рим хлористо дом. К вод монн йхл20 полученныи новыхсобой комплексное ксная соль растворпма в холодной ид металла, К диалкил-арил-Н т по сравнению как неустойчивь анические соеди ср 2. Получснпе 1 Омплсксной сОли ГО цинка с тстрабутиламз 1 онийхлори. где МеС, - хлоркил, триалкиларил,Этот способ просным способом, такопасные металлоорг- тетрааларил-ЗН. с известе и огненения заому раствору 1 моль тстрабутиламорида прибавляют при перемешиваМ Каратеев С. И Бур и Л. И, К Днепропетровский химико им. ф. Э. ДИзобретение относится к способам получения катализаторов для процессов органического синтеза,Известный способ получения катализатора.например катализатора Циклер - Натта, дляпроцессов органического синтеза, напримердля алкилирования, арилметилирования взаимодействием алкилгалогенида или галогснидаметалла с металлоорганическим соединениемтехнологически сложен вследствие неустойчивости и ОГнсопасности з 1 еталлоорГаннчсскихсоединений.Предлагаемый способ получения катализатора осуществляют путем взаиз 1 одействияраствора хлорида металла с раствором солитрех- или четырехзамещенного аммония, содержащей н менее 5 атомов углерода,В качестве хлор ида металла используОтАСз или ГсС 1 з, либо ЯПС 1 ь либо Т 1 С 1 илиХп С 12.Катализатор способом,представляет соединениетипа МОСР,1 Ч С 1 или К,1 х 1 МеС 1 и С 1,(С,Н,СН,)(С,Н,),ЩС 1 С 42,2; Н 6,8; М 3,82; С 1 30,5.307601 Выход комплексной соли Растворимость Хлорид металла Т. пл., С Исходная соль Цвет в органическом растворев воде Желтый Белый Белый Количественный То жеТо же 69 - 70 Метанол, ацетон Темнокоричневый То жеВязкая жидкость То жеРеСз То же 87 Белый КоричневыйМетанол БпС 1, 4 Н,О ЯпС 14 4 Н,О То же 62 Метанол, ацетон,уксусная кисчота Ацетон метанол Вязкая жидкость То жеБесцветныйпрозрачныйБелый 79 То же Желтый . Вязкая жидкостьМетанол, ацетон,труднорастворима в хлорбензоле Метанол, ацетон НерастворимаРастворимаРастворимаТруднорастворима СветлокоричневыйКоричневый БснзилтрибутиламмонийхлоридГидрохлорид диметиланилинаГидрохлорид диэтиланилинаБензилтрибутиламмо- нийхлорид То же То же То же Светло- желтый Светло- желтый Аромат. углеводороды, уксусная кислота,н-бутанол АцетонТо же ЖелтыиТо же Гидрохлорид диаметилаиилинаГидрохлорид диэтил- анилина Раствори ма То же2:пС 1,7 пС 1,Ацетон нии 1 моль хлористого циш(а в виде порошка или асьицсьного водного раствора, При этом происходит разогреваиие и комплш(сная сОль выделяется в виде вязкой массы, застывающей в кристаллическую после охлаждения и выдержки. Кристаллы имеют т. пл, 134 С; выход - количественный. П р и м е р 3. Получение комплексной соли хлористого алюминия с хлоридом тоитона Б (бензилтриэтиламмоиийхлорид),К раствору 1 моль бензилтриэтиламмонийхлорида в хлороформе прибавляют при перемешивании 1 моль А 1 Сз. После окончания прибавления и охлаждения раствора (экзотермическая реакция) образуется комплексная соль состава А 1 С 1 з(СзНзСНз) (СзНз)з 1 х 1 С 1 в виде вязкой массы после упаривания БензилтрибутиламмоиийхлоридГидрохлорид диметилднилинаГидрохлорид диэтиланилинаБеизилтрибутиламмонийхлоридГидрохлорид диметилаиилииаГидрохлорид диэтиланилинаБензилтриэтиламмонийхлоридБензилтрибутиламмонийхлоридГидрохлорид диметиланилинаГидрохлорид диэтиланилинаБензилтриэтиламмо- нийхлорид Предмет изобретения 1. Способ получения катализатора для процессов органического синтеза, например для алкилироваиия, арилметилирования путем взаимодействия первого активного компонента - хлорида металла со вторым активным компонентом с последующей обработкой, отличающийся тем, что, с целью получения ка 4СНС 1 з. Выход продукта в виде светлоокрашениой очень вязкой жидкости - количественный. Комплексная соль растворима в метаноле, и-бутаноле, воде, труднорастворима в 5 СНС 1 зП р и м е р 4. Получение комплексной солихлорного железа с хлоридом тритона Б,К раствору 1 моль тритона Б при перемешивании добавляют 1 моль хлорного железа.10 При этом происходит разогревание и комплексная соль частично отделяется от растворителя.После упаривания раствора получают кристаллическую соль с т. пл. 73 - 75 С. Выход 15 количественный.Аналогично получают комплексные соли издругих хлоридов металлов и солей трех- или четырехзамещенного аммония. Нерастворима Растворима Растворима Нерастворима Растворима То же Нерастворима Нерастворима То же Растворима Раствориматализатора простым, доступным способом, в качестве второго активного компонента используют раствор соли трех- или четырехза мещенного аммония, содержащей не менее5 атомов углерода,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве первого активного компонента - хлорида металла используют АС 1 з или ГеС 1 з, 65 либо ЯпС 14, либо Т 1 С 1 или ХпС 1 з.