Способ определения тяжелых металлов в водном растворе

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЪХ МЕТАЛЛОВ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ (57) Использование: для использования при г- контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов. Сущность изобретет- ния: исследуемый раствор наносят на фильтровальную бумагу, которую обрабатывают 20-30-ным раствором этилового спирта с добавкой 1,2-1,5 мас, ализаринового красного для определения хрома или 25-30од . мас. диметилкарбазида для определения ртути, 3 табл,М ег- оомпника,пределения ики, по вы" ции ионов Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хрома и ртути пиковой хроматографией на бумаге, и может быть использовано при контроле качества воды, при анализе почвы, воздуха и продуктов.Целью изобретения является обеспечение воэможности определения хрома и ртути,Поставленная цель достигается тем, чтов способе определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающем нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, в качестве элюента используют 20-30%-ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас;-",ь ализаринового красного для определения хрома, или 20-30 0,8, проЬЗб - 10-15щим обра- фО ной бумагилинию старию финиша еи ртути и(мг/5 мкл) енно наноальную буобы 5 мкм. мых металОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Киевскийтехнологический институткой промышленности(73) Киевский технологический институткой промышленности(56) 1. Е,Б. Сендэл. "Колометрические мды определения следов металлов", перс англ., М., Мир, 1964, с.194.2, Конкин В,ЮМихарева В,И. "Клексометрический анализ", Изд-во ТехКиев, 1965, с,22,3. Авторское свидетельство СССРИ 693251, кл. 6 01 й 31/08, 1977.4. Авторское свидетельство СССРМ 1308894, кл. 0 01 й 30/90, 1986. 5 Ц 1820939 АЗ мас, диренилкарбазида для о ртути, получаются окрашенные соте которых судят о концентр хромаи ртути,Относительная ошибка 0,3- должительность анализа 6-8 пр мин,.Способ осуществляют следу На полосках фильтроваль размером 70 х 170 мм отмечают та (15 мм от края полоски) и лин (80-120 мм от старта),П р и м е р, Растворы сол хрома с концентрацией, мг/мл 28,4 (0,142); 11 (0,055) соответст сят на необработанную фильтро магу по линии старта. Обьем пр Растворы каждого из определяелов наносят не менее трех проб. Полоску помещают в камеру с элюентом для развития хроматограммы, Для ртути элюент- в 100 мл 25 О-ного спиртового раствора рас- . творено 25 мас.О дифенилкарбазида. Для 5 хрома - в 100 мл 25 О-ного спиртового раствора растворено 1.5 мас. О ализаринового красного. Полоску помещают так, чтобы. нижний край полоски был погружсн в элюент ниже нанесенных проб, т,е, ниже стар товой линии. Полоску укрепляют на стеклянной палочке в верхней части камеры и прикрывают стеклом, Как только граница элюента достигнет финиша, полоску вынимают и определяют по высоте пиков концен трацию по заранее построенному калибровочному графику. стандартных растворов. Для ртути получаются ярко-фиолетовые пики на белом фоне, для хрома - желтые пики на розовом фоне, 20Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислой ртути (11), для Н = 80 мм (расстояния от стар-. та до финиша) при нанесении пробы 5 мкл результаты в табл.1. 25Увеличивая Н можно определять более высокие концентрации.Для построения калибровочного графика по стандартным растворам азотнокислого хрома при Н - 80 мм, при нанесении проб 30 5 мкл результаты в табл,2.Для пиковой хроматограии хрома не мешают ионы: Ре, Со, й, Еп, Н 9, РЬ и щелочные ионы. (уходят на финиш); а в месте нанесения остаются Ег, Сц+. Меша ют ионы Д 1+ и ОО+.Параметры предлагаемого способа приведены в табл.З.Как следует из приведенных данных табл,З. выход за нижние пределы осадите лей для ртути и хрома в элюенте увеличивает относительную ошибку определения металла, а увеличение его повышает точность анализа. но увеличивает время анализа. 45По сравнению с известными способами, устраняется нанесение осадителя на бумагу, в связи с чем требуется затрата времени на сушку полос 30-40 мин, Кроме того, неравномерное нанесение осадителя увеличи вает время элюации в 3-5 раз и относительную ошибку - до 2-7 О, Чем больше концентрация нанесенного осадителя, тем дольше протекает процесс обра" зования пиков. Для 6-8 анализов суммарное время требуется 60-80 мин, значит, на анализ - 10 мин. Предлагаемым способом затрата времени для 6-8 анализов составляет 10-15 мин, значит, на анализ - 1,5-2 мин. т.е. сокращается время анализа в 5-10 раз.Предлагаемый способ экспрессный, расширяет ассортимент определяемых в, растворах металлов по сравнению с прототипом. Точность и воспроизводимость анализов в предлагаемом способе так же, как и в прототипе, обеспечивается эа счет устранения операции пропитки бумаги осадителем и проявления после получения хроматограмм при элюации, Относительная ошибка по предлагаемому способу составила 0,3 - 0,5 О, Выбор промывной жидкости, от которой зависит получение пиковой хроматограммы, изучался для большинства тяжелых металлов, но ртуть и хром не дают хроматограммы с элюентом - водным глицерином или этиловым спиртом различной концентрации. По-видимому это связано с высокой гидратацией ионов в водных растворах, Примененный авторами элюент в виде раствора-осадителя дает сразу цветную пиковую хроматограмму, Низкие концентрации осадителей дают нечеткие пики, вверху - размытая часть.Предлагаемый способ имеет следующие преимущества;позволяет быстро. определять количественно тяжелые металлы: ртуть и хром в водных растворах (рН 1-3), прост по своему исполнению,не требует сложной аппаратуры, большого расхода реактивов, а также выгодно отличается от известных способов быстротой массовых количественных операций в смесях.Формула и зо бр ете н ия Способ определения тяжелых металлов в водном растворе методом пиковой бумажной хроматографии, включающий нанесение исследуемого раствора на фильтровальную бумагу и обработку бумаги элюентом, отл ич а ю щи йс я тем,что,с целью обеспечения возможности определения хрома и ртути, в качестве элюента используют,20-30 О-ный раствор этилового спирта с добавкой или 1,2-1,5 мас, О ализаринового красного для определения хрома, или 25-30 мас, О диметилкарбазида для определения ртути.