Гсоюзная; г»ту1 ti”-»-»-дг il.: . (i k-uast(gt; amp; . 1, «г»шd-; “.; ihotzka i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства7118/23 7 с 147/04 ЛП иор Комитет па делам обретении и открыт при Севете Министра СССРЛК 547,379 53,07(088,8 Опубликовано 25 Х.1971. Бюллетенья 6.711.19 Лвторьизобретения ева и С. И. Черникова Заявит о филиала АН СС НИЛСУЛЬФО УЧЕНИЯ СПОСО 2 30 явлено 22.Х 1.1969 ( 13 с присоединением заявкиата опубликования описан. Н. Новицкая, Л, Е. Жура нститут химии Башкирск Изобретение относится к способу синтеза Винилсульфонов.В настоящее время винилсульфоны привлекают внимание как мономеры для полимеризации с целью получения бензостойких каучуков, а также для изготовления вспомогательных материалов в текстильной промышленности. Легко доступные продукты присоединения сероводорода, алкил- и арилмеркаптанов к винилсульфонам могут применяться в качестве стабилизаторов топлива, смазочных масел и исходных веществ для производства красителей,Дивинилсульфон чрезвычайно интересен для получения полифункцион альных соединений за счет реакции присоединения нуклеофильных реагентов к одной двойной связи, в результате чего образуются различные мономеры, вступающие в реакцию гомо- и сополимеризации. Винилсульфоны обладают высокой диэлектрической проницаемостью, что может использоваться для получения диэлектрических материалов,Известен способ получения винилсульфона дегидрогалогенированием галогенсульфонов действием цинковой пыли.Однако при дегидрогалогенировании с применением цинковой пыли наблюдается значительное колебание выходов винилсульфонов и необходима тщательная очистка образующихся продуктов. Предлагаемый способ отличается тем, что реакция дегидрогалогеяированпя галогенсульфонов осуществляется на окиси алюминия прп комнатной температуре в бензоле, ацетоне, диоксане. Получаемые с почти количественными выходами винил- и дивинилсульфоны в условиях способа не вступают в побочные реакции, не осмоляются и не полимеризуются. После отгонки растворителя при комнатной температуре винплсульфсны не нуждаются в ректификации плп иной дополнительной очистке.Преимуществами предлагаемого способа являются простота аппаратур ного оформления и доступность реагентов, высокая чистота получаемых винплсульфопов, что исключает дополнительную очистку, простота регенерации окиси алюминия.П р и м е р 1. В стеклянную хроматографическую колонку, содержащую 200 г А 1,0, третьей активности ( по Брокману), заливают раствор 6 г 1 з-хлорэтилгептилсульфона (т. пл.31 С) в 150 лл бензола. После того, как весь раствор поглотится окисью алюминия, промывают колонку 350 л,г бензола, собирают элюент, испаряют в вакууме водоструйного насоса (120 - 140 ллг рт. ст.) или при атмосферном давлении при температуре водяной бани. В остатке получают 4,6 г я-гептплвинплсульфона (925 от теоретического).П р и м е р 2. В условиях, описанных в при304253 Составитель КрючковаТекр,д Е. оорисова Корректор О. С. Зайцева Редактор Е. П. Хорина Заказ 1799,13 Изд. Хв 757 Тира)к 473 ПодписноеЦИ 1 ЛИПИ 1(омитста по делам изобретений и открьггий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 9 мере 1, из 6 г Р-хлорэтил-и-октилсульфона (т. пл. 38 С) получают 4,5 г (90 о/о от теоретического) и-октилвинилсульфона.П р и и е р 3. В условиях, описанных в примере 1, из 1 О г р-хлорэтил-и-децилсульфона (т. пл. 49 С) получают 8,3 г (96% от теоретического) и-децилвинилсульфона,П р и м е р 4, Через колонку, содержащую 90 г А 1,0 з, пропускают раствор 6 г Д-хлорэтил-и-децилсульфона, промывают колонку 350 нл бензола. Выделяют 4,8 г и-децилвинилсульфона (93% от теоретического). Для регенерирования АОз пропускают через колонку раствор 0,9 г ХаОН в водно-ацетоновом (1:10) или водно-диоксановом (1:10) растворе.После регенерирования пропускают через колонку 6 г Д-хлорэтилдецилсульфона и получают с выходом 94/о от теоретического и-децилвинилсульфон,4П р и м е р 5, В колонку, содержащую 200 гА 20 з заливают раствор 3,8 г бис-(Д-хлорэтил)-сульфона (т. пл. 56 С) в 150 нл бензола, затем промывают колонку 350 - 400 .нл 5 бензола. Выделяют 2,1 г (90% от теоретического) дивинилсульфона. Предмет изобретения1. Способ получения винилсульфонов путем10 дегидрогалогенирования галогеналкилсульфонов и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с цельюупрощения процесса и повышения степени чистоты винилсульфонов, дегидрогалогенирова 15 ние проводят на окиси алюминия в среде апротонного растворителя,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодегидрогалогенирование проводят при температуре 20 - 25 С,